Razvoj in validacija analitike HPLC za ugotavljanje plazemskih koncentracij haloperidola in njegovih metabolitov : Development and validation of HPLC method for quantification of haloperidol and its metabolites in human blod plasma
Polanc, Darja
V diplomski nalogi smo razvili analizno metodo za spremljanje terapevtskih koncentracij haloperidola in dveh metabolitovČ 4-(4-klorofenil)-4-hidroksipiperidin (metabolit 1) in ...4-(4ć-klorofenil)-(4ć-fluorofenil)-4-hidroksi-1-piperidinbutanol (metabolit 2). Metoda izbire je bila tekoèinska kromatografija visoke loèljivosti (HPLC) v kombinaciji z ekstrakcijo na trdni fazi (SPE). Postopek ekstrakcije smo razvili za analizo baziènih spojin. Uporabili smo kolone Bond Elut C18. Ekstrakcija je potekala v stirih fazahČ kondicioniranje kolone, nanos vzorca, spiranje kolone ter eluiranje analitov (metabolita 1, metabolita 2 in haloperidola). Zaradi uporabe baziènih topil smo ze pred elucijo sprali s kolone metabolit 3, ki je kislina (3-(4-florobenzoil) propanojska kislina). Ekstrahirane vzorce smo posusili s tokom dusika in nato suh ostanek raztopili v mobilni fazi. Za interni standard smo uporabili klorov analog haloperidola. Analizo smo izvajali s kolono Hypersil C18 (250 x 4.6 mm, velikost delcev 5 m), s predkolono Hypersil C18 (10 x 4.6 mm, velikost delcev 5 m) in predfiltrom (4 x 3.0 mm). Kolono smo termostatirali na 35 C, pretok mobilne faze pa je bil 0.9 mLžmin. Mobilna faza je bila sestavljena iz fosfatnega pufra (0.050 M, pH 2.5) in metanola (47Č53). Injicirali smo 50 L vzorca. Doloèili smo optimalne valovne dolzine detekcijeČ 210 nm za metabolit 2 in haloperidol, 219 nm za metabolit 1 in 255 nm za interni standard. Retencijski èasi metabolita 1, metabolita 2, haloperidola in internega standarda so bili 4.4, 8.3, 10.0 in 16.5 min. Analiza enega vzorca plazme je tako trajala 18.5 min. Izkoristki ekstrakcije vseh analitov pri treh razliènih koncentracijah sobili priblizno 90%. Metoda je linearna v obmoèju od 10 ngžmL do 200 ngžmL. Pearsonov koeficient (R2) je visji od 0.996. Meja detekcije za haloperidol je 1.4 ngžmL, za metabolit 1 2.5 ngžmL in za metabolit 2 1.9 ngžmL. Pri med dnevni ponovljivosti so bili koeficienti variacije manjsi od 5.1%. Toènost metode za vse tri analite, v celotnem koncentracijskem obmoèju, je med 90.0% in 109.8%. Metoda je validirana po ICH smernicah in primerna za spremljanje terapevtskih koncentracij haloperidola in njegovih metabolitov v plazmi.
Type of material - undergraduate thesis
Publication and manufacture - Ljubljana : [Polanc, D.], 2005
Knjižnica dp 0000000615 Polanc Darja Razvoj IN: 0008153
Knjižnica dp 615 Polanc Darja Razvoj IN: 0008153
available - reading room
Shelf entry
Adding material to shelf was successful.
Adding material to shelf failed.
It was not necessary to add the material to the shelf.
Bibliographic material was successfully added on shelf.
Adding bibliographical material on shelf was not successful.
Material is already on the shelf.
Permalink
URL:
Impact factor
Access to the JCR database is permitted only to users from Slovenia. Your current IP address is not on the list of IP addresses with access permission, and authentication with the relevant AAI accout is required.
Year
Impact factor
Edition
Category
Classification
JCR
SNIP
JCR
SNIP
JCR
SNIP
JCR
SNIP
Select the library membership card:
DRS,
in which the journal is indexed
Database name
Field
Year
Links to authors' personal bibliographies
Links to information on researchers in the SICRIS system
Subject headings in COBISS General List of Subject Headings
Select pickup location
The material from the parent unit is free. If the material is delivered to the pickup location from another unit, the library may charge you for this service.
