Svrha: Procijeniti i usporediti svjetlinu (L), zasićenost (C) i nijansu (h), zeleno-crvenu (a) te plavo-žutu karakteristiku (b) boje gornjih desnih središnjih inciziva ispitanika, ovisno o uvjetima ...osvjetljenja i izvoru svjetlosti. Ispitanici i postupci: Istraživanje su provela dva ispitivača uvježbana za digitalno određivanje boje zuba. Intraklasnim koeficijentima korelacije (ICC) analizirana je njihova unutarnja i međusobna pouzdanost mjerenja. Ispitivači su odredili LCh i L*a*b* vrijednosti na deset gornjih desnih središnjih inciziva u različitim uvjetima osvjetljenja i izvorima svjetlosti. Boja zuba desetero ispitanika određena je kalibriranim intraoralnim spektrofotometrom VITA Easyshade Advance 4.0® u središnjem području vestibularne plohe zuba. Rezultati: Vrijednosti ICC-a unutar i između ispitivača bile
su visoke i kretale su se od 0,57 do 0,99. Statistički značajna razlika u izmjerenim CIE LCh i L*a*b* vrijednostima u sva tri uvjeta osvjetljenja pojedinačno, u dva različita doba dana nije pronađena (p > 0,05). Statistički značajna razlika u izmjerenim CIE LCh i L*a*b*, vrijednostima ovisno o uvjetima osvjetljenja, također nije pronađena (p > 0,05). Zaključak: VITA Easyshade Advance 4.0® pouzdan je uređaj u svakodnevnom stomatološkom kliničkom radu pri određivanju boje zuba tijekom izrade estetskih nadomjestaka jer ne ovisi o uvjetima osvjetljenja i izvoru svjetlosti.
Za drvo bukve relativno je dobro istražena struktura ranjenog drva, ali je dostupno malo informacija o pojavi određenih ekstraktiva i pojedinih klasa spojeva u tim tkivima. Primjenom ...spektrofotometrijske metode na dva smo bukova stabla istražili sadržaj ukupnih fenola i varijabilnost njihove raspodjele u drvu bijeljike, ranjenom drvu i reakcijskim zonama koje ograđuju tipična crvena srca i ksileme promijenjene zbog ranjavanja drva. Potvrđene su značajne razlike u ukupnim fenolima u različitim tipovima bukova drva, kao i razlike među stablima. Koncentracije ukupnih fenola znatno su niže u crvenom srcu nego u reakcijskim zonama i ekstraktima bjeljike. Sadržaj ukupnih fenola bio je najviši u ekstraktima reakcijskih zona formiranih kao izravan odgovor bjeljike na ranjavanje. Razlike u sadržaju ukupnih fenola u reakcijskim zonama koje ograđuju tipična crvena srca i izravno ranjen ksilem pokazuju razlike u procesu formiranja, u promjenama na okolnim tkivima i u obilježjima pojedinih stabala.
Svrha: Analizirati parametar translucencije (TP vrijednosti) staklokeramika izrađenih različitim tehnološkim postupcima te ispitati kako na TP vrijednosti utječu korozivna sredstva. Materijali i ...metode: Izrađena su po tri uzorka IPS e.max keramike (Ivoclar Vivadent, Schaan, Lihtenštajn) u trima bojama (A2, C2 i B3) s trima različitim tehnologijama izrade (slojevanje – e.max Ceram Dentin; toplo-tlačna tehnika – e.max Press; strojno – e.max CAD). Uzorci su bili u obliku pločica dimenzija 10 mm x 12 mm x 0,8 mm. Spektrofotometrom (X-Rite DTP 20 Pulse, Neu Isenburg, Njemačka) izmjerene su CIE L*a*b* vrijednosti za izračun parametra tanslucencije (TP vrijednost) prije i poslije izlaganja 4-postotnoj octenoj kiselini na 80 °C tijekom 16 sati (ISO 6872). Statistički podatci obrađeni su programom IBM SPSS 22. Rezultati: Značajno najmanje TP vrijednosti imao je IPS e.max Ceram Dentin, a najveće IPS e.max Press u svim bojama, prije i poslije izlaganja kiselini (p<0,001). Razlika u TP vrijednostima između boja bila je vidljiva unutar materijala IPS e.max Ceram Dentin prije i poslije izlaganja kiselini, uz veliku snagu efekta (p<0,001; η2 = 0,702 i 0,741) te pri primjeni materijala IPS e.max Press (p<0,001, snaga efekta 0,547 i 0,576). Strojno izrađeni uzorci pokazali su ujednačene TP vrijednosti. Izlaganje korozivnom sredstvu nije rezultiralo statistički značajnim promjenama TP vrijednosti ni za jedan materijal. Zaključak: Različite staklokeramike pokazale su značajne razlike u TP vrijednostima i prema tehnološkom postupku izrade i prema različitim bojama. Izlaganje korozivnom sredstvu nije rezultiralo statistički značajnim promjenama TP vrijednosti.
A new approach to the spectrophotometric determination of metronidazole (MZ) and tinidazole (TZ) has been developed. The procedure involves coupling of diazotized nitroimidazoles with ...p-dimethylaminobenzaldehyde (DMAB) to form a greenish-yellow solution. Optimal temperature and time were 0 °C (iced) and 3 minutes for diazotization and 30 °C and 2 minutes for coupling for both MZ and TZ. Coloured adducts of MZ and TZ showed shoulders at 406 nm and 404 nm, respectively, which were selected as analytical wavelengths. The reaction with p-DMAB occurred in a 1:1 mole ratio. Beer's law was obeyed within the 4.8-76.8 μg mL-1 concentration range with low limits of detection. The azo adducts were stable for over a week. Molar absorptivities were 1.10 × 103 (MZ) and 1.30 × 103 L mol-1 cm-1 (TZ). Overall recoveries of MZ and TZ from quality control samples were 103.2 ± 1.3 and 101.9 ± 1.3% over three days. There was no interference from commonly utilized tablet excipients. No significant difference was obtained between the results of the new method and the BP titrimetric procedures. The azo approach using the p-dimethylaminobenzaldehyde procedure described in this paper is simple, fast, accurate and precise. It is the first application of DMAB as a coupling component in the diazo coupling reaction.
U radu je opisan novi način spektrofotometrijskog određivanja metronidazola (MZ) i tinidazola (TZ). Postupak uključuje reakciju diazotiranog nitroimidazola s p-dimetilaminobenzaldehidom (DMAB), pri čemu nastaje zelenkasto-žuta otopina. Optimalna temperatura i vrijeme za diazotaciju su 0 °C (ledena kupelj) i 3 minute, a za reakciju kondenzacije 30 °C i 2 minute. Obojeni adukti imaju maksimum apsorpcije pri 406, odnosno 404 nm pa su te valne duljine izabrane za analitički postupak. Reakcija s p-DMAB zbiva se u množinskom omjeru 1:1. Reakcija slijedi Beerov zakon u koncentracijskom rasponu 4,8-76,8 μg mL-1 s niskim granicama detekcije. Azo adukti su stabilni preko tjedan dana. Molarna apsorptivnost bila je 1,10 × 103 (MZ), odnosno 1,30 × 103 L mol1 cm1 (TZ). Ukupni povrat MZ i TZ iz kontrolnih uzoraka bio je 103,2 ± 1,3, odnosno 101,9 ± 1,3 % tijekom tri dana. Nije zamijećena nikakva interferencija uobičajenih pomoćnih tvari koje se koriste za tabletiranje. Ne postoji značajna razlika između rezultata dobivenih novom metodom i rezultata dobivenih BP titrimetrijskim postupkom. Metoda određivanja opisana u ovom radu je jednostavna, brza, pogodna, točna i precizna i po prvi puta uključuje DMAB u reakciji diazo kopulacije.
The present study describes the development of a novel analytical approach that can reduce by 50-fold the consumption of organic solvents in the charge transfer (CT)-based spectrophotometric ...analysis. The proposed approach employed 96-microwell assay plates for carrying out the reaction. The CT reaction between the electron-donating analyte and electron-accepting reagent was performed in microwells (200-μL of organic solvent) and the color signals were measured with a microwell-plate reader. Optimum conditions for the proposed approach were established for two antihypertensive drugs, namely ramipril (RML) and lisinopril (LSL) as model compounds for the electron-donating analytes, and 2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (DDQ) as a π-electron acceptor. Under the optimum conditions, Beer's law was obeyed in the concentration range of 6-100 and 6-60 μg mL-1 for RML and LSL, respectively. The limits of detection were 0.97 and 1.10 μg mL-1 for RML and LSL, respectively. The precision of the methods was satisfactory; the values of relative standard deviations did not exceed 1.1 %. The proposed approach was successfully applied to the analysis of pharmaceutical dosage forms with good accuracy and precision. The results were comparable with those of the reported methods. The approach described herein is of great practical value in pharmaceutical analysis because it reduces the exposure of analysts to the toxic effects of organic solvents, lowers the analysis cost by 50-fold, and it has a high throughput property. Although the approach was validated for RML and LSL, the same methodology could be used for any electron-donating analyte for which a CT-reaction can be performed.
U radu je opisan razvoj novog analitičkog pristupa koji 50 puta smanjuje potrošnju organskih otapala u spektrofotometrijskoj analizi na bazi prijenosa naboja (CT). Predložena metoda koristi ploče s 96 jažica za izvođenje analize. CT reakcije između elektron-donora i elektron-akceptora izvode se u jažicama s 200-μL organskog otapala. Promjene boje mjere se pomoću posebnog mikročitača za ploče s jažicama. Određeni su optimalni uvjeti za dva antihipertenzivna lijeka, ramipril (RML) i lizinopril (LSL) koji su upotrebljeni kao modelni spojevi za elektron-donorske analite, i 2,3-diklor-5,6-dicijano-1,4-benzokinon (DDQ) kao π-elektronski akceptor. U optimalnim uvjetima Beerov zakon je vrijedio u koncentracijskom području 6-100 i 6-60 μg mL-1 za RML, odnosno LSL. Granice detekcije bile su 0,97 i 1,1 μg mL-1 za RML, odnosno LSL. Preciznost metode bila je zadovoljavajuća, a relativna standardna devijacija bila je manja od 1,1 %. Predložena metoda uspješno je primijenjena za analizu doziranih farmaceutskih pripravaka koji sadrže ispitivane lijekove, uz dobru točnost i preciznost. Rezultati predložene metode usporedivi su s rezultatima poznatih metoda. Postupak opisan u ovom radu vrlo je praktičan: analitičari su manje izloženi toksičnim učincima organskih otapala, troškovi analize smanjeni su 50 puta, a također ju odlikuje visoka propusnost. Iako je postupak validiran za RML i LSL, ista metoda može se upotrijebiti za elektron-donirajući analit koji ulazi u CT reakciju.
U radu se prikazuju rezultati istraživanja sadržaja mikromineralnih i makromineralnih elemenata u tipičnomu drvnom tkivu dvaju stabala vrlo starih europskih ariša (Larix decidua Mill.) kao što su ...stablo (deblo), kora, grane, grančice i iglice. Za kvantitativno određivanje pojedinačnih elemenata primijenjene su elementarne analize, atomska apsorpcijska spektrofotometrija (AAS) i ultraljubičasta/vidljiva (UV/VIS) analitička tehnika. Prema dobivenim rezultatima, svi su usporedivi uzorci oba drva imali praktički jednak mineralni sastav. Najveći sadržaj makroelemenata N, P, S, K i Mg, kao i mikroelemenata Ni, Fe, Al i Co, zastupljen je u iglicama, no Ca, Mn i Zn prevladavali su u kori. Najniže koncentracije mineralnih tvari izmjerene su u drvu stabla (debla). U usporedbi sa sličnim studijama raspodjele mineralnih tvari u iglicama, dokazano je da svi uzorci drva imaju primjeren sadržaj tih tvari, što odgovara njihovu zdravom stanju.
A new, simple and sensitive spectrophotometric method for the determination of some sulfonamide drugs has been developed. The method is based on the diazotization of sulfacetamide, sulfadiazine, ...sulfaguanidine, sulfamerazine, sulfamethazine, sulfamethoxazole, and their coupling with 8-hydroxyquinoline in alkaline media to yield red coloured products with absorption maxima at 500 nm. Beer's law is obeyed from 0.1--7.0 μg mL-1. The limits of quantification and limits of detection were 0.11--0.18 and 0.03--0.05 μg mL-1, respectively. Intraday precision (RSD 0.1--0.5%) and accuracy (recovery 97.3--100.8%) of the developed method were evaluated. No interference was observed from common adjuvants. The method has been successfully applied to the assay of sulpha drug in pharmaceutical formulations.
U radu je opisana nova, jednostavna i osjetljiva spektrofotometrijska metoda za određivanje sulfonamida. Metoda se temelji na prevođenju sulfacetamida, sulfadiazina, sulfagvanidina, sulfamerazina, sulfometazina i sulfametoksazola u diazoderivate koji kondenzacijom s 8-hidroksikinolinom u alkalnom mediju daju crveno obojene produkte s maksimumom apsorpcije pri 500 nm. Beerov zakon vrijedi u koncentracijskom rasponu 0,1--7,0 μg mL-1. Granice kvantifikacije i granice detekcije su 0,11--0,18, odnosno 0,03--0,5 μg mL-1. Za predloženu metodu procijenjena je intermedijarska preciznost (RSD 0,1--0,5%) i točnost (analitički povrat 97,3--100,8). Uobičanjene pomoćne tvari u tabletama ne interferiraju tijekom određivanja. Metoda je uspješno primijenjena za analizu sulfonamida u farmaceutskim pripravcima.
A spectrophotometric method for the determination of doxycycline (DOX) is described. The method is based on the formation of blue colored chromogen due to reduction of tungstate and/or molybdate in ...Folin-Ciocalteu (F-C) reagent by DOX in alkaline medium. The colored species has an absorption maximum at 770 nm and the system obeys Beer's law over the concentration range 0.75-12.0 μg mL-1 DOX. The apparent molar absorptivity is 2.78 × 104 L mol-1 cm-1. The limit of quantification and detection values are reported to be 0.20 and 0.08 μg mL-1, respectively. Over the linear range applicable, the accuracy and precision of the method were evaluated on intra-day and inter-day basis. The reported mean accuracy value was 101.0 ± 1.7 %, the relative error was ≤ 2.7 % and the relative standard deviation was ≤ 2.5 %. Application of the proposed method to bulk powder and commercial pharmaceutical tablets is also presented. No significant difference was obtained between the results of the proposed method and the official BP method. The procedure described in this paper is simple, rapid, accurate and precise.
U radu je opisana spektrofotometrijska metoda određivanja doksiciklina (DOX). DOX u bazičnom mediju reducira volframat i/ili molibdat u Folin-Ciocalteuovom (F-C) reagensu pri čemu nastaje modro obojeni kromogen. Obojeni produkt ima apsorpcijski maksimum pri 770 nm. Sustav podliježe Beerovom zakonu u koncentracijskom području 0,75-12,0 μg mL-1 DOX. Molarni apsorpcijski koeficijent iznosi 2,78 × 104 L mol-1 cm-1. Granice kvantifikacije i detekcije su 0,20, odnosno 0,08 μg mL-1. Unutar linearnog područja procijenjene su ispravnost i preciznost unutar jedne i više eksperimentalnih serija. Ispravnost je iznosila 101,0 ± 1,7 %, relativna pogreška ≤ 2,7 %, a relativna standardna devijacija ≤ 2,5 %. Ispitana je i primjenjivost predložene metode na praškasti uzorak doksiciklina i komercijalne tablete. Usporedbom rezultata dobivenih predloženom metodom i oficijelnom BP metodom nisu ustanovljene značajne razlike. Opisana metoda je jednostavna, brza, ispravna i precizna.
In the present work, four different spectrophotometric methods for simultaneous estimation of losartan potassium, amlodipine besilate and hydrochlorothiazide in raw materials and in formulations are ...described. Overlapped data was quantitatively resolved by using chemometric methods, classical least squares (CLS), multiple linear regression (MLR), principal component regression (PCR) and partial least squares (PLS). Calibrations were constructed using the absorption data matrix corresponding to the concentration data matrix, with measurements in the range of 230.5-350.4 nm (Δλ = 0.1 nm) in their zero order spectra. The linearity range was found to be 8-40, 1-5 and 3-15 μg mL-1 for losartan potassium, amlodipine besilate and hydrochlorothiazide, respectively. The validity of the proposed methods was successfully assessed for analyses of drugs in the various prepared physical mixtures and in tablet formulations.
U radu su opisane četiri spektrofotometrijske metode za istodobno određivanje losartan kalija, amlodipin besilata i hidroklorotiazida u sirovinama i farmaceutskim pripravcima. Podaci koji su se preklapali kvantitativno su razlučeni kemometrijskim metodama, klasičnom metodom najmanjih kvadrata (CLS), multiplom linearnom regresijom (MLR), regresijom glavnih komponenata (PCR) te metodom parcijalnih najmanjih kvadrata (PLS). Kalibracije su provedene koristeći podatke o ovisnosti apsorpcije o koncentracijama, mjereći spektre nultog reda u rasponu 230,5-350,4 nm (Δλ = 0,1 nm). Linearnost za losartan kalij bila je 8-40, za amlodipin besilat 1-5, a za hidroklorotiazid 3-15 μg mL-1. Valjanost predloženih metoda uspješno je potvrđena analizom navedenih lijekova u različitim pripremljenim smjesama i tabletama.
Selective UV-spectrophotometric methods for determination of iron(III) in iron(II) samples have been developed. The methods are based on the interaction of Fe(III) with quercetin and morin, compounds ...of the flavonoid group. Redox reactions occurring between Fe(III) ions and the reagents used make the basis for the detection. Iron(II) does not react with quercetin and morin under the conditions applied aqueous-methanolic (3:2) soluions, 0.3 mol L-1 HCl, 1.2 x 10-4 mol L-1 quercetin (morin) and does not interfere with the determination of Fe(III). Iron(III) can be determined up to 15 μg mL-1 using both the examined systems. The detection limits are 0.06 and 0.38 μg mL-1 when using quercetin or morin, respectively. The method with quercetin was applied to the determination of Fe(III) (ca. 0.2%) in a Fe(II) pharmaceutical product.
U radu je opisan razvoj selektivnih UV-spektrofotometrijskih metoda za određivanje željeza(III) u uzorcima željeza(II). Metode se temelje na redoks reakciji Fe(III) sa spojevima iz skupine flavonoida -- kvercetinom i morinom u reakcijskim uvjetima u kojima željezo(II) ne reagira (vodeno/metanolna otopina 3:2, 0,3 mol L-1 HCl, 1,2 x 10-4 mol L-1 kvercetin ili morin). Najniža koncentracija željeza(III) koja se može odrediti u oba ispitivana sustava je 15 μg mL-1. Granice detekcije su 0,06 i 0,38 μg mL-1 ako se koristi kvercetin odnosno morfin. Metoda s kvercetinom primijenjena je za određivanje Fe(III (približno 0,2%) u farmaceutskom proizvodu Fe(II).
PDF
