The paper presents the results of alloying titanium by oxygen in the process of chamber electroslag remelting. As an oxygen-containing ligature, we used the electrodes-satellite from the reaction ...mass residues mixture from the retort lid for magnesium thermal reduction of a titanium sponge, a specially prepared gaseous argon oxygen mixture containing 30% oxygen applied directly to the melting space, microsize (10-15 mm) powder particles of titanium oxide and titanium oxide nanopowder with a particle size of 21 ± 5 nm. The structure and the properties of titanium alloyed by oxygen from the oxygen-containing ligature, gas phase and titanium oxide powder during chamber electroslag remelting of the titanium sponge are investigated. It was found that at the oxygen content of 0.053%mas. to 0.22%mas. in the metal formed a homogeneous single-phase structure typical for commercial titanium formed by polyhedral grains of the α-phase. The increase of the oxygen concentration in titanium for more than 0.22%mas. leads to the formation of the microstructure with a typical needle structure, which allows it to be classified as the α ׳-phase. / U radu su prikazani rezultati legiranja titanijuma kiseonikom u procesu elektropretapanja pod troskom u peći. Za vezivo, koje sadrzi kiseonik, korišćene su satelit elektrode iz reakcije masenih ostataka mešavine iz poklopca retorte za termalnu redukciju magnezijumtitanijumskog sunđera, specijalno pripremljena mešavina gasa argona i kiseonika sa 30% kiseonika primenjena direktno na mesto topljenja, čestice praha titanijum-oksida mikroveličine 10-15mm i nanoprah titanijum-oksida veličine čestica od 21± 5 nm. Ispitane su struktura i karakteristike titanijuma legiranog kiseonikom iz veziva , gasne faze i praha titanijum-oksida tokom elektropretapanja titanijumovog sunđera pod troskom u peći. Utvrđeno je da se pri sadržaju kiseonika od 0.053%mas.do 0.22%mas. u metalu formira homogena jednofazna struktura tipična za komercijalni titanijum formiran od poliedarnih zrna α-faze. Povećanje koncentracije kiseonika u titanijumu za više od 0.22%mas. dovodi do formiranja mikrostrukture s tipičnom igličastom strukturom, što omogućava da bude klasifikovana kao α ׳-faza.
This PhD thesis presents the possibility of nanostructured composite materials based on copper and alumina synthesis trough a new method, which is a combination of thermo-chemical synthesis and ...mechanical alloying. Thermochemical synthesis is carried out through three stages: spray drying of nitrate solutions, oxidation and reduction. Synthesis method was developed with the aim of obtaining materials with superior properties compared to conventional ones. For each phase of synthesis process parameters were optimized. Characterization of powder precursors obtained by chemical means and the final powder obtained by mechanical alloying was carried out by different instrumental methods (SEM, XRD and AEM). Powders with 1, 1.5 and 2% Al2O3 were sintered at different temperatures in the range of 725-925°C during 15-120min in order to optimize sintering process parameters obtained. Optimal sintering temperature at 875°C was determined and sintering time of 1h. In order to confirm utility properties, sintered samples were further mechanically and thermally treated. It is proven that the thermo-mechanical treatment has a positive influence on the properties of materials and a combination of electrical and mechanical properties that is required for this type of material. The values of electrical conductivity after thermo-mechanical treatment on the level of 61% IACS, and the hardness of 57HRF. Based on microstructural analysis and measurements of electrical conductivity and hardness of materials, reinforcement that appears in the examined system can be explained by complex mechanism involving dispersive, deformation and grain boundary strengthening. Grain boundary strengthening is achieved not only by dispersoide, but by the newly formed third phase detected in the structure, which prevents the process of grain growth and increases the stability of the material at elevated temperatures. The advantage of the proposed method is in it’s the great potential for industrial production and production of significant amounts of powders at relatively low cost because of the simplicity of the synthesis process and use of low cost raw materials for production of materials with improved properties. This PhD thesis is part of the technological development project funded by the Ministry of Science and Technological Development of Serbia, No. 19032 ”Obtaining of nanostructured powders for production of new dispersion strengthened sintered material in the system Cu-Al2O3” (2008-2010).
U doktorskoj disertaciji je ispitivana mogućnost sinteze nanostrukturnih kompozitnih materijala na bazi bakra i glinice novom metodom, koja predstavlja kombinaciju termo-hemijskog postupka sinteze i mehaničkog legiranja. Termohemijska sinteza se odvija kroz tri faze i to: sušenje raspršivanjem rastvora nitrata, oksidaciono žarenje i redukcija. Metoda sinteze je razvijena sa ciljem dobijanja materijala sa superiornijim osobinama u odnosu na konvencionalne. U toku rada određeni su optimalni parametri procesa za svaku od faza sinteze, kao i karkaterizacija praha prekursora dobijenog hemijskim putem i finalnog praha dobijenog mehaničkim legiranjem različitim instrumentalnim metodama (SEM, XRD i AEM). Prahovi sa 1; 1,5 i 2% Al2O3 su sinterovani na različitim temperaturama u opsegu od 725-925°C u toku 15-120 min sa ciljem optimizacije parametara procesa sinterovanja dobijenih prahova. Određena je optimalna temperatura od 875°C i vreme od 1h. U cilju potvrđivanja upotrebnih osobina materijala, sinterovani uzorci su dalje mehanički i termički tretirani. Dokazano je da termo-mehanički tretman ima pozitivan uticaj na karakteristike materijala i kombinaciju električnih i mehaničkih svojstava koja se zahteva od ove vrste materijala. Vrednosti električne provodljivosti nakon termomehaničkog tretmana su na nivou od 61%IACS, a tvrdoće od 57HRF. Na osnovu mikrostrukturnih analiza i merenja električne provodljivosti i tvrdoće materijala, ojačavanje do kog dolazi u ispitivanom sistemu može biti objašnjeno mehanizmom koji čine disperzno, deformaciono i ojačavanje granicama zrna. Ojačavanje granicom zrna se postiže ne samo disperzoidom već i novoformiranom trećom fazom koja je detektovana u strukturi, čime se sprečava proces rasta zrna i povećava stabilnost materijala na povišenim temperaturama. Prednost predložene metode dobijanja se ogleda u velikom potencijalu za industrijsku proizvodnju i dobijanja značajnih količina prahova po relativno niskoj ceni, zbog jednostavnosti procesa sinteze i korišćenja sirovina sa niskom cenom za dobijanje materijala sa unapređenim osobinama. Ova doktorska disertacija je urađena u okviru realizacije projekta tehnološkog razvoja koje je finansiralo Ministarstvo za nauku i tehnološki razvoj Republike Srbije evidencioni broj 19032 ”Dobijanje nanostrukturnih prahova u cilju proizvodnje novih disperzno ojačanih sinterovanih materijala u sistemu Cu-Al2O3” (2008-2010).
U ovom radu prezentirana je struktura i mehanička svojstva ljevačke
magnezijske legure u ljevačkom stanju, nakon toplinske obrade i obrade
površine laserom. Cilj ovog rada je unaprijediti svojstva ...površinskog
sloja Mg-Al-Zn ljevačke magnezijske legure taljenjem i dodavanjem
čestica TiC, VC, WC, SiC, NbC i Al2O3 na površinu. Obrada laserom
izvodila se laserom visoke snage na diodi (HDPL). Serija eksperimenata
izvodila se varirajući brzinu skeniranja i snagu lasera. Rezultirajući sloj na
površini ispitivalo se metalografskim svjetlosnim mikroskopom, scanning
elektronskim mikroskopom, difrakcijom x-zrakama, mjerenjem tvrdoće i
mikrotvrdoće i testovima korozijske otpornosti. Poboljšanje proizvodne
tehnike i kemijskog sastava kao i metoda toplinske obrade dovode do
razvoja projektiranja materijala za optimalna fizikalna i mehanička svojstva
novorazvijenih legura.
In this study the formation of non-equilibrium structures in metals by mechanochemical treatment has been investigated. The structural and thermal properties of powders mechanochemically treated for ...various milling times have been studied by X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, differential thermal analysis, as well as scanning and transmission electron microscopy. The experimental results were discussed from kinetic and thermodynamic point of view. Mechanochemical treatment, i.e. mechanical alloying of mixture of aluminium and molybdenum powders of various starting compositions (Al-O, 3, 10, 17, 20, 27, 50, 75 and 100 at.%Mo) was performed in a horizontal ball mill. In all cases milling produced nanocrystalline or/and amorphous structures. During subsequent heat treatment such metastable products easily react leading to the formation of intermetallic phases: Al12Mo, Al5Mo, Al4Mo, Al8Mo3 and AlMo3. Mixture of nickel and molybdenum powders (Ni-50 at.%Mo) was treated in various types of mills. Mechanical alloying in the horizontal ball mill yields an amorphous phase while in planetary and vibrating ball mill a disordered intermetallic compound was produced as a result of greater milling energies. The formation of amorphous phase in both systems is similar and occurs in four stages: (i) formation of very fine composite powders, (ii) formation of solid solution either Al(Mo) or Ni(Mo), (iii) collapse of supersaturated solid solution into the amorphous phase and (iv) gradual dissolution of residual molybdenum crystallites into the amorphous matrix.
U ovom radu je ispitivano dobijanje neravnotežnin struktura u metalima mehanohemijskim tretmanom. Strukturne i termijske karakteristike prahova mehanohemijski tretiranih različito vreme mlevenja su ispitivane rendgenskom strukturnom analizom, diferencijalnom skanirajućom kalorimetrijom, diferencijalnom termijskom analizom, kao i skanirajućom i transmisionom elektronskom mikroskopijom. Eksperimentalni rezultati su diskutovani sa kinetičkog i termodinamičkog stanovišta. Mehanohemijski tretmani, tj. mehaničko legiranje smeša čistih prahova aluminijuma i molibdena različitih početnih sastava (Al-0, 3, 10, 17, 20, 27, 50, 75 i 100 at.%Mo) su rađeni u horizontalnom kugličnom mlinu. U svim slučajevima mlevenje proizvodi nanokristalnu i/ili amorfnu strukturu. Tokom naknadnog termijskog tretmana, ovakvi metastabilni proizvodi lako reaguju obrazujući intermetalna jedinjenja: Al12Mo, Al5Mo, Al4Mo, AlgMo3 i AlMo3. Smesa prahova nikla i molibdena (Ni-50 at.%Mo) je mlevena u različitim tipovima mlinova. Mehaničkim legiranjem u horizontalnom kugličnom mlinu dobija se amorfna faza. U planetarnom i vibracionom mlinu, zbog veće energije mlevenja, dobija se neuređeno intermetalno jedinjenje. Mehanohemijska reakcija amortizacije u oba ispitivana sistema je slična i odvija se u četiri stupnja: (i) obrazovanje veoma finog kompozitnog praha, (ii) obrazovanje čvrstog rastvora Al(Mo) ili Ni(Mo), (iii) transformacija presićenog čvrstog rastvora u amorfnu fazu i (iv) postepeno rastvaranje zaostalih kristalita molibdena u amorfnoj matrici.