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  • Fazna ravnotežja pri visokih tlakih za načrtovanje visokotlačnih mikronizacijskih postopkov = Phasengleichgewichte bei hohen drücken für die planung von Hochdruck-Mikronisationsprozessen : doktorska disertacija
    Fukne-Kokot, Klementina
    Die Herstellung von Partikeln bei Verwendung eines kompressiblen Mediums ist in der Zukunft ein vielversprechendes technologisches Verfahren bei der Produktion von kristallinen und amorphien Pulvern ... mit kontrollierter Partikelgrößenverteilung. Das Verfahren ist von potenzieller Bedeutung bei der Produktion von Polymeren und in der Medizin bei der kontrollierten Übertragung von Arzneiwirkstoffen. Weltweit finden etliche Forschungen in Verbindung mit der Produktion von Kleinpartikeln mit verschiedlichen Hochdruck-Prozessen statt. Vor allem PGSS Hochdruck - Mikronisierungsverfahren (Particles from Gas Saturated Solutions) und Kristallisation unter hohem Druck (wie z.B. Schmelzkristallisation) bieten eine breite Möglichkeit an Forschungen auf dem Gebiet der Pharmazeutischen Industrie. Die kontinuierliche Bildung von Feststoffen, die sich nach einer schnellen Expansion aus den gasgesättigten Lösungen bilden, ist eine sehr interessante Alternative gegenüber den konventionalen Kristallisations methoden. Für die Prozessentwicklung sowie die Apparateauslegung sind die Phasendiagramme als Basis zur Erstellung der Massenbilanzen eine grundlegende Voraussetzung. Im Gegensatz zu ihrer technischen Bedeutung sind sie nur im beschränkten Umfang verfügbar. Dies trifft im besonderen für Phasengleichgewichte unter Druck zu. Trotz merklicher Fortschritte bei der Modellierung sind auch in näherer Zukunft brauchbare Ergebnisse nur durch umfangreiche experimentelle Untersuchungen zu erhalten. Die Zugänglichkeit zu verlässlichen und effizienten experimentellen Methoden ist daher von großer Bedeutung. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Thematik der Phasengleichgewichte bei hohen Drücken für technisch relevante Trennverfahren, speziell die fest-flüssig-gas (Solid-Liquid-Gas) Gleichgewichte unter hohem Druck mit verdichtetem Gas, vertiefend bearbeitet. Die Kenntnis des Einflusses von Druck und Gasatmosphare auf die Erstarrungstemperatur binarer Stoffgemische ergibt auch neue verfahrenstechnische Möglichkeiten bei der Schmelzkristallisation unter hohem Gasdruck. In diesem Rahmen wurde das 3-Phasen Gleichgewicht fest-flüssig-gasförmig (Solid-Liquid-Gas) für die binaren Systeme: Naphthalin/CO2, Biphenyl/CO2, Vanillin/CO2, Ethyl-o Vanillin/CO2 und Benzoesäure/CO2 im Druckbereich von 1-200 bar mit der sogenannten "Modified Freezing Method - MFM" und "Modified Capillary Method - MCM" experimentell bestimmt. Die Modified Freezing Method, die auch zur Bestimmung der Drucklöslichkeit von Gasen in Schmelzen bei hohen Drücken genutzt worden ist, beruht auf einer Entwicklung des Lehrstuhles tUr Technische Chemie II (Friedrich-Alexander Universitat Erlangen-NUrnberg), unter der wissenschaftlichen Leitung von Prof. Dr. rer. nat. habil. Axel Konig. An der am Lehrstuhl vorhandenen Methode "Modified Freezing Method - MFM" wurden in dieser Zeit einige Verbesserungen der Versuchsmethodik vorgeschlagen und eingeführt, die die Genauigkeit der experimentellen Befunde deutlich verbessert haben. In einem weiterem Schritt werden diese experimentellen Werte mit Messergebnissen der "Modified Capillary Method - MCM" (entwickelt an der Universität Maribor, unter Leitung von Prof. Dr. Željko Knez) verglichen und bewertet. So wurde die Genauigkeit und Durchführbarkeit zweier Experimentalmethoden verifiziert und mit anderen Literaturdaten ausgewertet. Eine Literaturrecharche hat gezeigt, dass für die binären Stoffsysteme Vanillin/CO2 und Ethyl-o-Vanillin/CO2 noch keine fest-flussig-gas (Solid-Liquid-Gas) Phasengleichgewichtsdaten in der Literatur vorhanden sind. Die binaren Stoffsysteme Naphthalin/CO2, Biphenyl/CO2 und Benzoesäure/CO2 wurden als Modellsysteme verwendet. Unser besseres Verständnis der Meßmethoden ermöglichte uns, weitere detaliertere Untersuchung zur Thermodynamik und Löslichkeitskinetik von Phasengleichgewichten bei hohen Drücken durchzuführen. Aufgrund dieser Methodik wurde ein thermodynamisch- mathematischen Modells zu S-L-G Phasengleichgewichten entwickelt. Die angewandte Meßmethode basiert auf dem temperatur- und druckabhängigen Wachstum von KristalIen in dem geschmolzenen Stoffgemisch. Mit der "Modified Freezing Method" wird auch das Kinetik- Verhalten von kompressiblen Medien beim Übergang in die Schmelze der schwerflüchtigen Komponente untersucht. Die Stofftransportmessungen erfolgten durch die Ermittlung der Lösegeschwindigkeit des verdichteten Gases (z.B. Kohlendioxid) in die Schmelze der schwerflüchtigen Komponente in Abhängigkeit von Druck und Temperatur.
    Vrsta gradiva - disertacija
    Založništvo in izdelava - Maribor : [K. Fukné-Kokot], 2002
    Jezik - nemški
    COBISS.SI-ID - 7801878

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