A high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric method was developed and validated for the determination of metoprolol in human plasma. The analyte and internal standard, ...nevirapine, were extracted from plasma matrix by liquid-liquid extraction with ethyl acetate. Chromatographic separation was achieved on a C-18 analytical column with an isocratic mobile phase of 15:85 (V/V) 10 mmol L-1 ammonium acetate (pH 5.0)/acetonitrile. The atmospheric pressure chemical ionization technique was used for sample ionization in positive ion mode and enhanced selectivity was achieved by tandem mass spectrometric analysis via two multiple reaction monitoring (MRM) transitions, 268.2 → 116.2 for metoprolol and 267.1 → 226.2 for nevirapine, respectively. The assay was validated for human plasma over a concentration range of 1-200 ng mL-1 with the precision and accuracy ranging from 0.9 to 8.8% and 89.9 to 105.8%, respectively.
U radu je opisano određivanje metoprolola u humanoj plazmi tekućinskom kromatografijom visoke učinkovitosti spregnutom s masenom spektrometrijom. Analit i interni standard, nevirapin, ekstrahirani su iz plazme etil-acetatom. Kromatografsko odjeljivanje provedeno je na C-18 koloni uz mobilnu fazu sljedećeg sastava: 10 mmol L-1 amonijev acetat (pH 5,0)/acetonitril 15:85 (V/V). Ionizacija uzoraka provedena je pri atmosferskom tlaku. Povećanje selektivnosti postignuto je spregnutom masenom spektrometrijskom analizom praćenjem dvaju prijelaza (MRM) - 268,2 → 116,2 za metoprolol, odnosno 267,1 → 226,2 za nevirapin. Metoda je validirana za koncentracijsko područje 1-200 ng mL-1 uz preciznost i točnost od 0,9 do 8,8%, odnosno 89,9 do 105,8%.
The present investigation was undertaken to fabricate porous nanoparticles of metoprolol tartrate by spray-drying using ammonium carbonate as pore former. Prepared nanoparticles were coated with ...Eudragit S100 polymer in order to prevent the release of metoprolol tartrate in the upper GI tract. It was shown that nanoparticles with low size ranges can be obtained with a low feed inlet rate. Micromeritic studies confirmed that nanoparticle batches are discrete and free flowing. Effects of the pore former on drug loading, porosity and in vitro release were studied. It was found that there was an increase in drug loading and porosity with increasing the amount of pore former. In vitro drug release studies showed that an increase in pore former made drug release faster. Release kinetics proved that nanoparticles follow a zero-order release mechanism.
U radu je opisana priprava poroznih nano~estica metoprolol tartarata pomo}u su{enja sprejanjem, koriste}i amonijev karbonat za stvaranje pora. Da bi se sprije~ilo osloba- |anje metoprolol tartarata u gornjem dijelu GI trakta, nano~estice su oblo`ene polimerom Eudragit S100. Nano~estice podjednake veli~ine mogu se dobiti polaganim uklapanjem ljekovite tvari. Mikromeri~ke studije potvrdile su da su nano~estice zasebne i te~ne. Prou- ~avan je utjecaj sredstva za stvaranje pora na koli~inu uklopljenog lijeka, poroznost i invitro osloba|anje. Pove}anje koli~ine sredstva za stvaranje pora pove}ava koli~inu uklopljenog lijeka, poroznost i brzinu osloba|anja ljekovite tvari. Osloba|anje metoprolola slijedi kinetiku nultog reda
Nekonvencionalna goriva sve vise dobivaju na znacaju zbog ogranicene raspolozivosti sirove nafte i naglog rasta automobilske industrije i transportnog sektora sto je rezultiralo povecanjem emisija ...ispusnih plinova u okolis. Ispusni plinovi koji nastaju izgaranjem fosilnih goriva koristenih u transportnom sektoru smanjuju kvalitetu zraka i time utjecu direktno na ljudsko zdravlje. Biogoriva su ekoloski prihvatljivija alternativna goriva koja se dobivaju iz sirovina zivotinjskog i biljnog porijekla. Sve se vise razvijaju nove i ucinkovitije analiticke metode s obzirom da poznavanje kemijskog sastava predstavlja izazov analiticarima. U ovome radu prikazane su najcesce i najznacajnije kromatografske i spektrometrijske metode u analizi sirovina i nekonvencionalnih goriva. U radu su prikazani karakteristicni kromatogrami i spektri pojedinih sirovina za proizvodnju biogoriva i kromatogrami biodizela snimljeni u Laboratoriju za ispitivanje voda, ugljikovodika i materijala (Sluzba Centralni ispitni laboratorij) u INA Industrija nafte d.d.
Tekućinska kromatografi ja (LC) osnovna je višenamjenska separacijska tehnika koja se primjenjuje u modernim biološkim znanosti ma i srodnim područjima molekularne biologije kao što su analiti čka ...ili preparati vna kemija. Za razliku od mnogih drugih separacijskih tehnika koje nisu pogodne za razdvajanje termički nestabilnih molekula (npr. plinska kromatografija, GC) ili onih koje se ne mogu direktno spregnuti (npr. izoelektrično fokusiranje, IEF), tekućinska kromatografija može uspješno poslužiti za razdvajanje širokog raspona molekula kao što su to polimeri, male molekule farmaceutika ili njihovih metabolita, kao i pepti da i proteina. Odabirom takve metode tekućinske kromatografi je koja ne šteti analizi spektrometrijom masa (hlapljivi puferi, stabilan i nizak protok, upotreba polarnih organskih otapala), tekućinski kromatograf
može se jednostavno spregnuti sa spektrometrom masa. Izvor iona, analizator (ili kombinacija više analizatora u istom instrumentu, tzv. tandemska spektrometrija masa) i detektor iona odabiru se u ovisnosti o vrstama analiza, a koje pak mogu biti jednostavne analize
određenog iona ili kvalitati vno substrukturalne i kvanti tati vne analize kompleksnih smjesa. Da bi se olakšalo određivanje strukture ili kvanti tati vna analiza, u proteklom desetljeću su razvijene
različite programske aplikacije i pretraživači baza podataka.
Potreba za razvojem alternativnih goriva i biogoriva potencirana je potrebom smanjenja utjecaja globalnog zagrijavanja i klimatskih promjena na planet te ograničenim resursima sirove nafte i ...prirodnog plina. Zadnjih godina pojavljuje se niz različitih vrsta biogoriva i alternativnih goriva različitog porijekla. Biogoriva su ekološki prihvatljiva alternativna goriva proizvedena od životinjskih i biljnih sirovina, a u svrhu razvoja biogoriva koriste se otpadni materijali iz proizvodnje drva, otpadne sirovine životinjskog porijekla, otpadna jestiva ulja te sirovine biomasa poput biljke Miscanthusa X giganteus, kukuruza, zobena slama, pšenična slama, soja, ječam i dr. Razvoj novih vrsta goriva prati razvoj novih i učinkovitijih analitičkih postupaka za praćenje sastava i svojstava. Stoga se često pri analizi biogoriva i alternativnih goriva koriste spektroskopske i kromatografske metode, samostalno ili u kombinacijama s drugim ispitnim metodama. Prednosti ovih metoda su velika osjetljivost, selektivnost i preciznost.
The stability of proteins is a subject of intense current interest. Aggregation, as a dominant degradation pathway for therapeutic proteins, may cause multiple adverse effects, including loss of ...efficacy and immunogenicity. In the present study, the formation of aggregates in lenograstim under physiological conditions was monitored. For this purpose, a simple and selective size-exclusion high-performance liquid chromatography method for detection and separation of aggregates from intact protein was developed. Sodium dodecyl sulphate-polyacrylamide gel electrophoresis was performed under reducing and non-reducing conditions to determine the nature of aggregate bond formation. Using both techniques, the presence of a low aggregate content attached via disulfide bonds was detected.
Stabilnost proteina vrlo je aktualna problematika. Agregacija, kao dominantni put razgradnje terapijskih proteina, može uzrokovati različite nuspojave, koje uključuju i gubitak učinkovitosti imunološkog sustava. U ovom radu praćeno je stvaranje agregata u lenograstimu pod fiziološkim uvjetima. Razvijena je jednostavna i selektivna tekućinska kromatografija visoke djelotvornost s isključenjem prema veličini za detekciju i razdvajanje agregata od intaktnog proteina. Pomoću natrij-dodecil sulfat poliakrilamidne gel elektroforeze u reducirajućim i nereducirajućim uvjetima utvrđen je način stvaranja agregata. Pomoću obje tehnike moguće je detektirati prisutnost malih količina agregata koji su spojeni disulfidnim vezama.
Plinska kromatografija je metoda kromatografije na koloni koja se primjenjuje za razdvajanje i određivanje hlapljivih organskih spojeva i nekih anorganskih plinova iz smjese. Instrument kojim se ...obavlja odvajanje pojedinih komponenti i određuje njihov sastav u uzorku naziva se plinski kromatograf. Kromatografsko razdvajanje ispitivane smjese tvari provodi se u sustavu koji se sastoji od dviju komponenti: stacionarne i mobilne faze. Kao mobilna faza (plin nosač) najčešće se upotrebljavaju helij, dušik i vodik. Kao stacionarna faza rabe se organski polimeri ili tekućine viših vrelišta. Najčešći materijali koji se rabe za analizu jesu lako dostupne tjelesne tekućine: krv (serum), urin i likvor, u kojima se analiziraju tvari prisutne u malim količinama (hormoni, lijekovi, otrovi, droge, preparati zabranjeni u sportu). Plinskom kromatografijom mogu se analizirati različite vrste štetnih spojeva u hrani, vodi i tlu (pesticidi, hlapljivi klorirani i bromirani ugljikovodici, mineralna ulja) te provjeravati kakvoća različitih proizvoda. Utvrđivanje masnokiselinskog sastava hrane i tjelesnih tekućina ovom metodom iznimno je važno jer su poremećaji metabolizma masnih kiselina povezani s bolestima organskih sustava, pojavom kroničnih bolesti i poremećajima u funkcioniranju stanica.
Potreba za jasnom identifikacijom komponenata u složenim biološkim i nebiološkim
uzorcima dovela je do razvoja vezanih instrumentalnih tehnika, a jedna od takvih je široko i
uspješno korištena ...plinska kromatografija s masenom spektrometrijom (engl. Gas
Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS). GC-MS je analitička metoda koja objedinjuje
plinsko-tekućinsku kromatografiju (odjeljuje pojedine komponente uzorka i kvantificira ih) i
spektrometriju masa (identificira svaku od komponenata pojedinačno). Veza tih dviju tehnika
međusobno povećava njihovu pojedinačnu specifičnost i osjetljivost čime se omogućuje
analitičkom kemičaru da istodobno može učinkovito kvantitativno i kvalitativno analizirati
složene smjese ili ekstrakate uzoraka koji sadrže stotine spojeva. Osim toga, visoka osjetljivost,
preciznost, pouzdanost, selektivnost i male količine uzoraka potrebnih za analizu čine ovu
tehnikom jednom od najkorištenijih u analitičkim laboratorijima. Odlične performanse uređaja
rezultat su savršeno usklađenih komponenti konfiguracije koje se naveliko razlikuju vrstom
ovisno o modelu uređaja koji se koristi tj. vrste uzoraka koje analitičar obrađuje. Konfiguracija GC-MS sustava je uglavnom sastavljena od tri su glavne komponente: jedinica za ubrizgavanje
uzorka, koja zagrijava tekući uzorak i isparava ga; kolona koja se koristi za odvajanje svakoga
spoja; i detektor, koji otkriva spojeve i prikazuje njihove koncentracije kao električne signale.
Primjene GC-MS uključuju otkrivanje droga, istraživanje požara, analizu okoliša, istraživanje
eksploziva i identifikaciju nepoznatih uzoraka, uključujući uzorke materijala dobivenih s
planeta Mars, također može koristiti u osiguranju zračne luke za otkrivanje tvari u prtljazi ili
na ljudima. Uz to, može identificirati elemente u tragovima u materijalima za koje se prije
smatralo da su se raspali izvan identifikacije.
Ukratko su prikazani odabrani rezultati primjene mikroekstrakcije vršnih para na čvrstoj fazi kao preparativnog pristupa plinskoj kromatografiji – spektrometriji masa (HS-SPME/GC-MS) za istraživanje ...prirodnih spojeva, koje je provedeno na Kemijsko-tehnološkom fakultetu Sveučilištu u Splitu. Velika raznolikost spojeva vršnih para istražena je iz različitih prirodnih izvora: niži alifatski spojevi (npr. C5- i C6-spojevi), aromatski spojevi, monoterpeni (npr. derivati linaloola (oksidi, anhidro-oksidi, epoksidi), hotrienol), seskviterpeni (npr. eudezmol izomeri, ugljikovodici) te C9- i C13-norizoprenoidi (npr. 3,4-dihidro-3-oksoedulan, 4-oksoisoforon, trans-β-damascenon). Ti su spojevi važne fitokemikalije kao spojevi aroma/mirisa, kemijski marker botaničkog podrijetla ili drugo (npr. aleokemikalije, feromoni ili ostatci akaricida).
Ovo djelo je dano na korištenje pod licencom Creative Commons Imenovanje 4.0 međunarodna .
Olanzapin je antipsihotik koji pripada grupi tienobenzodiazepina. Kao i drugi atipični antipsihotici, olanzapin je jak antagonist 5-HT2A serotoninskih receptora. Akutna trovanja olanzapinom su ...rijetka. Simptomi predoziranja uključuju duboki ili fluktuirajući poremećaj stanja svijesti s hipersalivacijom i miozom, kao i komu i smrt u slučaju ingestije velikih doza. Koncentracije olanzapina u serumu veće od 0,1 mg/L smatraju se toksičnima, a letalnima veće od 1 mg/L. U radu su prikazana akutna trovanja olanzapinom zabilježena u Nacionalnom centru za kontrolu trovanja u Beogradu tijekom dvije godine. Koncentracije olanzapina u serumu pacijenata akutno otrovanih olanzapinom određene su pouzdanom metodom tekuće kromatografije s masenom spektrometrijom. Registriran je 61 pacijent s predoziranjem olanzapinom: u njih 34 koncentracije olanzapina bile su u terapijskom opsegu, a u njih 27 zabilježene su toksične koncentracije. Pet pacijenata imalo je koncentracije veće od letalnih, a zabilježen je i jedan smrtni ishod. Najčešći simptomi trovanja bili su hipotenzija, tahikardija i povećanje aktivnosti enzima kreatin kinaze. Nakon primjene nespecifičnog detoksikacijskog simptomatskog i potpornog liječenja svi pacijenti osim jednog su se potpuno oporavili.