Trovanje diazinonom važan je problem za medicinu rada te kliničku i forenzičnu toksikološku praksu. Premda su postojeće metode njegova utvrđivanja u biološkim uzorcima dovoljno osjetljive i ...specifične, njihova je primjena za rutinske analize preskupa i dugotrajna. Zbog toga je cilj ovoga istraživanja bio razviti i validirati jednostavnu metodu disperzivne tekućinsko-tekućinske mikroekstrakcije (engl. dispersive liquid-liquid microextraction, krat. DLLME) kojom bi se uzorci ljudske mokraće pripremili za analizu diazinona tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti s detektorom s nizom fotodioda (engl. high performance liquid chromatography with diode-array detector, krat. HPLC-DAD) radi utvrđivanja izloženosti i trovanja diazinonom. U tu smo svrhu u preliminarnim eksperimentima prvo odredili ključne parametre: vrstu i volumen ekstrakcijskoga i disperzijskoga otapala, pH, površinski aktivne tvari (surfaktanta) te koncentraciju soli. Zatim smo s pomoću eksperimentalnoga centralnoga kompozitnoga dizajna utvrdili optimalne eksperimentalne uvjete za DLLME-HPLC-DAD. Za DLLME oni su bili 800 μL metanola (kao disperzijskoga otapala) te 310 μL toluena (kao ekstrakcijskoga otapala) za brzu injekciju uzorka mokraće. Uzorak je injektiran u HPLC-DAD (5-mikrometarski analitički stupac C18, 250×4,6 mm), a mobilna je faza bila mješavina acetonitrila i pufera (63:37 v/v, pH 3.2; protok: 1 mL/min). Standardne su kalibracijske krivulje za diazinon bile linearne s rasponom koncentracija diazinona od 0,5 do 4 μg/mL, a regresijska jednadžba Y=0,254X+0,006 s koeficijentom korelacije 0,993. Granice detekcije odnosno kvantifikacije diazinona bile su 0,15 μg/mL odnosno 0,45 μg/mL. Ova se metoda pokazala točnom, preciznom, osjetljivom i linearnom u širokom rasponu koncentracija diazinona u uzorcima mokraće, stoga se može koristiti za njegovu rutinsku analizu u kliničkoj i forenzičnoj toksikološkoj praksi.
Cilj istraživanja bila je optimizacija metode za utvrđivanje masnokiselinskoga sastava fosfolipida seruma. Istraživanje je provedeno na populaciji od 40 mufl ona podijeljenih prema dobi na tri ...skupine (mlađi od dvije godine, između dvije i tri godine i stariji od tri godine) te prema spolu. Nakon izolacije ukupni lipidi razdvojeni su primjenom tankoslojne kromatografi je na polarne (fosfolipidi) i neutralne. Nakon razdvajanja fosfolipidi su transesterifi cirani u oblik metilnih estera masnih kiselina i analizirani metodom plinske kromatografi je. Dobiveni rezultati pokazali su značajan utjecaj dobi na koncentraciju pojedinih masnih kiselina i zbirni profi l. Nasuprot tomu, spol nije značajnije utjecao na koncentraciju masnih kiselina. Rezultati su potvrdili kako je riječ o primjenjivoj i relativno jednostavnoj metodi. Takva metoda može imati široki raspon primjene, od procjene hranidbenoga statusa i okoliša divljih životinja do kontrole i prevencije prekomjerne tjelesne mase, metaboličkoga sindroma i šećerne bolesti kod kućnih ljubimaca.
U radu su predstavljeni rezultati istraživanja emisije hlapljivih organskih spojeva (VOC) iz cjelovitog drva smreke (Picea abies) i drva topole (Populus alba), toplinski obrađenoga pri 180 i 200 °C. ...Emisije VOC-a iz toplinski obrađenog drva i iz prosušenoga neobrađenog (prirodnog) drva uspoređene su primjenom GC-MS analize. Naglasak istraživanja bio je na utjecaju temperature na kvalitetu i količinu hlapljivih organskih spojeva, posebice na količinu emitiranog fenola i furfurala. Furfural i fenol tipični su kemijski spojevi koji nastaju toplinskom degradacijom drvnih komponenata. Emisija VOC-a analizirana je u ovisnosti o vremenu nakon toplinske obrade. Istraživan je i utjecaj završne obrade drva premazima na bazi vode na emisiju VOC-a. Rezultati istraživanja pokazali su da toplinski obrađeno drvo emitira više VOC komponenata furfurala i fenola nego neobrađeno (prirodno) drvo. Količina emitiranog VOC-a smanjuje se s porastom vremenskog razmaka između toplinske obrade drvnih uzoraka i mjerenja emisije VOC-a. Toplinski obrađeno drvo koje je završno obrađeno vodenim lakom emitiralo je vrlo visoku koncentraciju butoksietanola. Završna obrada toplinski obrađenog drva vodenim lakom nije pridonijela smanjenju emisije VOC-a iz toplinski obrađenog drva smreke i topole.
Mikotoksin patulin jedan je od pokazatelja kakvoće jabučnog soka. Poput drugih mikotoksina, prisutnost patulina predstavlja zdravstveni problem. Pitanje loše kakvoće jabuka odnosi se na mala ...obiteljska gospodarstva, gdje se kakvoća korištenih jabuka ne može standardizirati. Prisutnost plijesni i mikotoksina zdravstveni je problem, a SO2 pospješuje razgradnju patulina. Svrha ove studije bila je odrediti razgradnja patulina u jabučnom soku tretiranim sa SO2 pri različitim temperaturama skladištenja. Utjecaj SO2 na razgradnju patulina ispitivana je u uzorcima pohranjenima u svakodnevnim uvjetima. To uključuje hladnjak (4 °C) i nehlađena skladišta/okoliš (30 °C) tijekom 8, 10, 12 i 20 tjedana. Jabučni sok razrijeđen je na koncentracije 0,010 μg g-1, 0,050 μg g-1 i 0,100 μg g-1 patulina. U svaki uzorak dodan je SO2 u količini od 250 μg mL-1 i 50 μg mL-1. Uzorci soka u koji nije dodan SO2 za svaku koncentracijsku razinu patulina poslužili su kao kontrola i bili su pod istim eksperimentalnim uvjetima. Patulin u uzorcima određivan je pomoću tekućinskog kromatografa visoke djelotvornosti (HPLC). Najveća razgradnja patulina zabilježena je u termostatskim uvjetima s koncentracijom SO2 od 250 μg mL-1, bez obzira na koncentraciju patulina kontrolnog uzorka. Iako hlađeni uvjeti i dodatak SO2 nisu potpuno uklonili patulin iz uzoraka, nakon dvanaest tjedana skladištenja uočena je visoka učinkovitost razgradnje. Rezultati pokazuju da se razine patulina mogu smanjiti 33-100 % pri temperaturi od 30 °C i 0-100 % pri 4 °C.
Cilj ovog istraživanja bio je utvrditi pouzdanost alkometara kojima se trenutačno koristi hrvatska policija. Prvi dio istraživanja obuhvatio je retrospektivnu analizu 714 podataka prikupljenih ...tijekom 2011. godine. Uzorci krvi za određivanje koncentracija etanola u krvi (BAC) prikupljeni su najkasnije 303 minute nakon mjerenja koncentracije etanola u izdahu (BrAC) te su preračunati na vrijeme mjerenja BrAC (cBAC) kako bi se procijenila preciznost alkometara. Svi sudionici bili su u fazi eliminacije etanola, a naše analize nisu otkrile statistički značajne razlike između cBAC-a i BrAC-a. Da bismo potvrdili nalaz, proveli smo drugi dio istraživanja na uzorku od 63 zdrava dobrovoljca koji su konzumirali alkoholna pića. Netom nakon konzumacije alkohola BrAC je određen Drägerovim alkometrom marke 6810, a 29 sudionika dalo je uzorak krvi i urina za istu analizu sat vremena poslije. BAC i koncentracije alkohola u mokraći određeni su plinskom kromatografijom (HS-GC-FID). Ni u ovom istraživanju nismo pronašli statistički značajnu razliku između BrAC-a i BAC-a. Ovi rezultati potvrdili su visoku pouzdanost alkometara koji mjere BrAC, pod uvjetom da policijski službenici obavljaju mjerenja prema uputama proizvođača.
U porastu je broj pacijenata koji se zbrinjava zbog predoziranja novim psihoaktivnim supstancijama (NPS), dostupnima na ilegalnom tržištu droga u Srbiji. Cilj je ovog rada prikazati klinička i ...analitička iskustva Nacionalnog centra za kontrolu trovanja (NCKT) sa sintetičkim kanabinoidima (SC) i upozoriti na NPS-ove dostupne na ilegalnom tržištu droga u Srbiji. Od siječnja 2013. do prosinca 2016. u NCKT-u je zbog učinaka sintetičkih kanabinoida zbrinuto 58 pacijenata u dobi od 14 do 25 godina. Njihova je klinička slika uključivala: tahikardiju (53 od 58 pacijenata), midrijazu (31), pospanost, mučninu, povraćanje i agitaciju (16), nesvjesticu (10), dezorijentaciju (9), dispneju i bol u prsima (4) te gubitak svijesti, bljedilo, parestezije, grčeve u mišićima i kratkotrajni gubitak pamćenja (2). Nakon odgovarajuće simptomatske i suportivne terapije u hitnoj službi, svi su se pacijenti potpuno oporavili u roku od osam sati i ubrzo nakon toga otpušteni. Drugi dio rada fokusiran je na analizu preparata poznatih pod nazivima “Biljni tamjan”, “Bijeli sljez”, “Rainbow Special”, “Herbal incense” itd., i na analizu uzorka urina pacijenata metodom plinske kromatografije s masenom spektrometrijom i tekućinske kromatografije visoke djelotvornosti s masenom spektrometrijom. Detektirani su sljedeći sintetički kanabinoidi: ABPINACA, JWH-018, JWH-122, JWH-210, 5F-AKB48 i MDMB-CHMICA u biljnim proizvodima i AB-FUBINACA, AB-CHMINACA i MDMB-CHMICA u uzorcima urina. Rezultati tih analiza pokazali su da NCKT ima veliki kapacitet za I) praćenje zloporabe NPS-a u Srbiji, II) njihovu učinkovitu detekciju u biljnim proizvodima i biološkim uzorcima i III) kliničko liječenje toksičnih učinaka u korisnika tih supstancija. Kako bi pridonio učinkovitosti nacionalnog sustava ranog upozoravanja, NCKT će u budućnosti sustavno prikupljati relevantne podatke o sintetičkim kanabinoidima i njihovim štetnim učincima, detektirati promjenu čistoće i sastava kontroliranih psihoaktivnih supstancija i preparata na bazi NPSova, istodobno podižući svijest javnosti o tim supstancijama
Istražen je učinak ofloksacina (10 mg/kg) na farmakokinetiku meloksikama (0,5 mg/kg) u koza pod uvjetima istodobne intravenske primjene. Koncentracija meloksikama u plazmi utvrđena je visokotlačnom ...tekućinskom kromatografijom. Kao najbolji model za opis njegove farmakokinetike korišten je otvoreni model s dvama odjeljcima. Istodobnom primjenom meloksikama i ofloksacina, srednja razina meloksikama u plazmi bila je statistički značajno viša (P<0,05) samo 15 minuta u usporedbi s primjenom samog meloksikama. Statistička analiza podataka pokazala je da između dva načina primjene ne postoje značajne razlike farmakokinetičkih pokazatelja, osim za K21. Rezultati istraživanja pokazuju da kod koza doziranje ofloksacina i meloksikama prilikom njihove istovremene primjene ne treba mijenjati. Na temelju farmakokinetičkih pokazatelja, meloksikam se može primijeniti intravenski u početnoj dozi od 0,86 mg/kg, te u dozi za održavanje od 0,65 mg/ kg, uz ponavljanje u vremenskim razmacima od 8 sati.
Određivanje hlapivih komponenata arome kulena Marušić Radovčić, Nives; Brekalo, dipl.ing, Ana; Janči, Tibor ...
MESO: Prvi hrvatski časopis o mesu,
06/2015, Letnik:
XVII, Številka:
4
Web Resource
Odprti dostop
Kulen je tradicionalni mesni proizvod s područja istočne Hrvatske koji se ubraja u fermentirane trajne kobasice. Tijekom procesiranja fermentiranih proizvoda odvijaju se brojne enzimske i neenzimske ...reakcije koje dovode do povećanja koncentracije hlapivih komponenata arome. Te komponente su odgovorne za specifične okusne i mirisne osobine ovog proizvoda koje su najzaslužnije za percepciju kvalitete kod potrošača. Za ekstrakciju tih spojeva iz uzoraka korištena je mikroekstrakcija na čvrstoj fazi iz para iznad otopine. Plinsko-kromatografsko-masenom spektometrijskom analizom uzoraka identificirana su 104 hlapiva spoja arome. Identificirani spojevi su pripadali sljedećim kemijskim grupama: terpenima, aldehidima, organosumpornim spojevima, ketonima, aromatskim ugljikovodicima, kiselinama, esterima i laktonima, furanima, benzofuranima i pirazinima, alkoholima, terpenima i alkanima i alkenima. Fenoli, aldehidi, ketoni i organosumporni
spojevi su najzastupljeniji spojevi u kulenu.
Kromatografija potiskivanja komponenata uzorka (engl. sample displacement chromatography - SDC) na obrnutoj fazi pomoću ionskih izmjenjivača prvi se put spominje krajem 1980-tih godina. Koristila se ...za preparativno frakcioniranje sintetskih peptida, a nakon toga i za frakcioniranje proteina, najčešće metodom ionske izmjene. Metoda SDC se u novije vrijeme uspješno primjenjuje za koncentriranje proteina prisutnih u kompleksnim biološkim otopinama u srednjoj i maloj koncentraciji, i to pomoću monolitskih nosača ili standardnih kromatografskih stupaca. Uporabom vodenih otopina kao mobilne faze i kromatografskom separacijom u blagim uvjetima proteini se mogu izolirati i u nativnom, biološki aktivnom obliku. Svrha je ovoga rada bila upotrijebiti metodu SDC na nosačima velikog kapaciteta za izdvajanje proteina iz kompleksnih bioloških tekućina, poput ljudske plazme. Spajanjem triju ili više identičnih kromatografskih kolona u seriju tijekom nanošenja uzorka, a odvajanjem za vrijeme elucije vezanih proteina, omogućeno je jednostavno i brzo koncentriranje i razdvajanje komponenata uzorka, uklanjanje nečistoća te koncentriranje proteina prisutnih u uzorku u tragovima. Frakcioniranjem humane plazme dobivena je koncentrirana otopina serum albumina, odvojena od proteina zastupljenih u plazmi u srednjim i malim koncentracijama. Velik broj izdvojenih proteina identificiran je pomoću masene spektrometrije (ESI-MS/MS i MALDI-TOF/TOF-MS). U radu se raspravlja i o primjeni ovih stabilnih kolona, koje se mogu dezinficirati otopinom 1 M natrijevog hidroksida, za daljnju primjenu metode SDC u biotehnologiji i prehrambenoj tehnologiji.
Cilj istraživanja bio je ispitati sadržaj katehina u normalnim i traumatskim strukturama bukovine primjenom tekućinske kromatografije (HPLC). Od šest bukovih stabala ispiljena su po dva diska. Prvi ...je disk uzet iz donjega, ranjenog dijela stable, a drugi od gornjeg dijela svakog stabla. Diskovi koji su sadržavali baze živih i mrtvih grana uzeti su od krošnje. Uzorci ranjenog dijela drva, reakcijskih zona, bjeljike, kao i živih i mrtvih kvrga, izrađeni su od pripremljenih diskova. Ispiljeni su uzorci sekvencijalno ekstrahirani cikloheksanom i smjesom metanola i vode u Soxhlet aparatu. Metoda za odvajanje katehina iz ekstrakata razvijena je za potrebe ovoga kromatografskog istraživanja. Statistička analiza dobivenih podataka nije pokazala značajne razlike između ukupnih i hidrofilnih ekstraktiva, niti u sadržaju katehina među istraživanim stablima. Sadržaj hidrofilnih ekstraktiva i katehina značajno se razlikuje u ispitivanim vrstama drvnog tkiva. Ekstraktivi iz ranjenog drva i kvrga sadržavali su najveću količinu flava-3-ola. Reakcijsko drvo sadržava veće količine katehina nego drvo s diskoloracijom, ali manje nego drvo bijeljike. Ekstraktivi drva s diskoloracijom imali su najmanje količine katehina. Uzorci od drva bjeljike izrađeni od diskova ranjenog drva imali su značajno veći sadržaj katehina nego uzorci normalnog drva bjeljike izrađeni od diskova od gornjeg dijela trupca. Akumulacija bioaktivnih spojeva katehina u ranjenom drvu, drvu bjeljike i kvrgama smatra se važnim dijelom strategije preživljavanja stabala.