U sklopu programa ICP Forests, provode se intenzivna i stalna motrenja stanja šumskih ekosustava Europe s posebnim osvrtom na atmosfer ska taloženja.Istražuju se nove metode određivanja pojedinih ...kemijskih ele menata zbog specifičnosti uzoraka. Fosfor i dušik su za biosferu elementi od najveće važnosti. Stoga je određivanje koncentracija fosfora i dušika od ne procjenjive važnosti u poznavanju, kontroli i modeliranju biokemijskih ciklusa šumskog ekosustava.
U ovom radu ispitana je primjenjivost nove kolorimetrijske metode na au tomatskom analizatoru za određivanje fosfora i amonijakalnog dušika u uzor cima atmosferskih oborina, u svrhu unapređenja postojeće metodologije koja se koristi u ICP Forests, međunarodnom istraživačkom programu. Do sada korištene standardne metode određivanja fosfora i amonijakalnog dušika su metode spektrofotometrijske analize.U postupku validacije nove kolorimetrij ske metode na automatskom analizatoru primijenjeni su sljedeći kriteriji: gra fička analiza rezultata mjerenja, točnost, linearnost metode, radno područje metode, granica detekcije i granica kvantifikacije te ponovljivost. Rezultati odre đivanja pokazuju da je nova metoda određivanja fosfora i amonijakalnog du šika linearna u ispitivanom području, a t-testom je potvrđeno, da razlike re zultata određivanja pomoću dviju metoda određivanja fosfora i amonijakal nog dušika uz razinu pouzadnosti od 99,99 %, nisu značajne. Na osnovi kon trolnih karata te utvrđenih granica detekcije i kvantifikacije određenih novom metodom, utvrđena je dobra ponovljivost i veća osjetljivost nove me tode. Nova metoda određivanja može se s potpunom sigurnošću primijeniti u znan stveno-istraživačkom radu i biti dobra zamjena postojećim standardnim me todama. Ova metoda s potpunom sigurnošću će se moći primjenjivati u znanstve no-istraživačkom radu i ICP Forsets programu, jer je prilagođena upravo specifičnostima uzoraka uzetih iz šumskog ekosustava.
Predložene su dvije spektrofotometrijske metode za određivanje okskarbazepina (OXC) koje koriste Folin-Ciocalteu fenolni reagens (FCP) i 3-metil-2-benzotiazolinon hidrazin hidroklorid (MBTH). ...Predložene metode su uspješno primijenjene za analizu ljekovite tvari i ljekovitih pripravaka. Prva metoda uključuje adiciju FCP reagensa na OXC u lužnatom mediju i mjerenje apsorbancije pri 760 nm (metoda A), a druga adiciju istog volumena MBTH nakon obrade OXC sa željezovim(III) kloridom i mjerenje apsorbancije pri 456 nm (metoda B). U obje metode količina stvorenog kromogena proporcionalna je količini OXC, a izmjerena apsorbancija linearno raste s koncentracijom OXC, uz koeficijent korelacije 0,9985 i 0,9984 za metodu A, odnosno B. Oba sustava podliježu Beerovom zakonu u koncentracijskom području 530 µg mL1 i 1050 µg mL1 za metodu A, odnosno B. Izračunati molni apsorpcijski koeficijent bio je 8,06 × 103 L mol1 cm1 iza metodu A i 3,126 × 103 L mol1 cm1 za metodu B. Granice detekcije (LOD) i granice kvantifikacije (LOQ) bile su 1,6 i 5 µg mL1 za metodu A i 3 i 10 µg mL1 za metodu B. Nepreciznost unutar dana i između dana bila je 1,11,7 i 0,91,1 % za metodu A, odnosno 1,11,9 i 0,60,9 % za metodu B. Analitički povrat bio je 98,999,7 % za metodu A i 99,3100,1 za metodu B. Nije primjećena interferencija uobičajenih pomoćnih tvari. Metode su uspješno upotrijebljene za određivanje OXC u tabletama.
Cilj ovog rada je razviti jednostavnu, točnu i ponovljivu spektrofotometrijsku metodu analize Cr(III) iona u tragovima. Metoda primjenjuje reagens 1-nitrozo-2-naftol (NNPh) u 1,0% micelarnoj otopini ...natrijeva dodecil sulfata (SDS), zamjenjujući staru, dugotrajnu i skupu metodu ekstrakcije otapalom koja upotrebljava opasna otapala kao što su ugljikov tetraklorid i kloroform. SDS se upotrebljava u solubilizaciji prethodno netopljivih kelata, čineći predloženu metodu jednostavnom, brzom i ekološki prihvatljivom. Razvijena metoda ima šire linearno područje te bolju osjetljivost, granicu detekcije i selektivnost u usporedbi s dosadašnjim spektrofotometrijskim metodama koje su upotrebljavale različite kompleksirajuće agense. Stehiometrijski omjer između metala kroma i liganda NNPh je 1:3. Određen je molarni apsorpcijski koeficijent (ε) 2,05∙104lmol–1cm–1 pri λmax 579nm. Granica detekcije za Cr(III) iznosi 3,49ngl–1. Kalibracijski pravac dobiven je u rasponu koncentracija od 0,5 do 5,0μgml–1. Dobiveni rezultati podudadraju se s rezultatima dobivenim atomskom apsorpcijskom spektrometrijom. Razvijena metoda prilagođena je za analizu Cr(III) u različitim legurama, farmaceutskim, okolišnim i biološkim uzorcima.
Predložene su dvije spektrofotometrijske metode za određivanje lansoprazola (LPZ) kao čiste supstancije i u doziranim ljekovitim pripravcima koristeći cerijev amonijev sulfat (CAS) i dvije boje, ...metiloranž i indigo karmin. Metode uključuju dodatak suviška CAS-a u otopinu LPZ u kiselom mediju, nakon čega višak reagensa reagira s poznatom količinom metiloranža (metoda A, mjerenje apsorbancije na 520 nm) ili indigo karminom (metoda B, mjerenje apsorbancije na 610 nm). U obje metode, količina CAS-a koja reagira odgovara količini LPZ i izmjerena apsorbancija linearno ovisi o koncentraciji LPZ-a, uz koeficijent korelacije 0,9979 i 0,9954 za metodu A, odnosno B. Oba sustava slijede Beerov zakon u koncentracijskom rasponu 0,5–7,0 g mL-1, odnosno 0,25–3,0 mikrog mL-1. Molarni apsorpcijski koeficijent određen metodom A iznosio je 3,0 × 104, a metodom B 4,4 × 104 L mol1 cm-1. Granica detekcije (LOD) i kvantifikacije (LOQ) bile su 0,08 i 0,25 mikrog mL-1 za metodu A, te 0,09 i 0,27 mikrog mL-1 za metodu B. Intermedijarska preciznost i ispravnost metoda procijenjena je prem važećim ICH smjernicama. Obje metode su podjednako ispravne (er ≤ 2%) i precizne (RSD < 1,5%). Nije primjećena interferencija s uobičajenim pomoćnim tvarima. Ispravnost je procijenjena i metodom standardne adicije. Rezultati su statistički uspoređeni s referentnom UV-spektrofotometrijskom metodom pomoću Studentovog t-testa i F-testa.
U ovom radu analizirana je spektralna raspodjela četiri komercijalna izvora svjetlosti za polimerizaciju jednokomponentnih kompozitnih materijala. Posebna pažnja posvećena je dijelu spektra oko 400 ...nm, kao kritičnom području odgovornom za moguća oštećenja ljudskog oka.
Instrumentalne metode kvalitativnih i kvantitativnih analiza kemijskih supstanci danas su vrlo brojne i raznovrsne, te zauzimaju značajno mjesto u analitičkim istraživanjima. Instrumentalnim ...analizama mjeri se neka od fizičkih osobina supstance i na osnovu toga određuje njen kemijski sastav. U posljednje vrijeme one se sve više primjenjuju jer skoro svaka fizička osobina nekog spoja može biti polazna osnova za razvoj neke instrumentalne tehnike.
Onečišćenje vode teškim metalima uzrokovano industrijskim aktivnostima i tehnološkim razvojem predstavlja ozbiljan zdravstveni i ekološki problem zbog toga što su teški metali toksični, nisu ...biorazgradivi, akumuliraju se u živim ekosustavima i imaju dugo poluvrijeme života u svim sredinama. Za razliku od rijeke Krivaje koja svojim većim tokom teče kroz prirodne ljepote i ruralna područja, rijeka Bosna cijelim svojim tokom je recipijent otpadnih voda iz domaćinstava većeg broja gradova, industrijskih otpadnih voda i komunalnih ispusta. Pored toga deponije svojim procjednim vodama značajno utječu na kvalitetu vodotoka i životne sredine.
Cilj ovog rada je bio utvrditi potencijalno prisustvo teških metala arsena (As), olova (Pb) i žive (Hg) u vodama rijeke Bosne i Krivaje atomskom apsorbcionom spektrofotometrijom. Rezultati provedenih analiza ukazuju na prisustvo teških metala u vodi: koncentracija arsena (As) se kretala u granicama od 3,00 do 3,16 µg/l, koncentracija olova (Pb) se kretala od 3,90 do 4,20 µg/l i žive (Hg) od 0,50 do 0,60 µg/l.) u granicama koje ne mogu prouzrokovati poremećaj ekološke ravnoteže. Vodotok Bosne kod Maglaja je klasificiran kao „dobro“ do „umjereno“, a Krivaju u Kovačima, općina Zavidovići kao „dobro“ u skladu sa člankom 32, točka tri Zakona o vodama FBiH. Rezultati su potvrdili i zdravstvenu ispravnost vode za piće. Potrebno je pratiti unos polutanata u vodene ekosustave tokom dužeg vremenskog perioda i u različitim periodima kako bi utvrdili izvor onečišćenja i preduprijedili eventualne posljedice po ekosustav i zdravlje čovjeka.
Istraživanje je imalo svrhu odrediti količinu rezidualnoga monomera (RM) metilmetalkrilata u pripravcima polimetilmetakrilata. RM je potencijalni alergijski i toksični agens, te oslabljuje mehanička ...svojstva akrilatnih stomatoloških nadomjestaka. Pripravci su priređeni po različitim postupcima s obzirom na temperaturu, tlak i vrijeme polimerizaciije. Jedan je pripravak dobiven mikrovalnim postupkom. Ovim je radom određena pozicija mikrovalno polimeriziranog akrilata s obzirom na RM, u odnosu prema klasičnim načinima polimerizacije. Svi su uzorci priređeni ekstrakcijom s metanolom i otapanjem s kloroformom. RM je mjeren infracrvenom spektrofotometrijom. Rezultati su pokazali da je količina RM oslobođena otapanjem višestruko veća od količine oslobođene ekstrakcijom istoga pripravka. Uz to je dokazano da najniže vrijednosti za RM pokazuju toplo polimerizirani pripravci, slijedi ih mikrovalno polimerizirani pripravak, a hladno polimerizirani pokazuju najveću količinu RM.
Proizvodnja kravljeg mlijeka u Mađarskoj u porastu je svake godine prosječno 15-20 %. Suvišak mlijeka najčešće se suši (mlijeko u prahu) ili se pak proizvode modificirani mliječni prahovi metodama ...poput ultrafiltracije. Od ukupnih 20.000 tona mliječnog praha godišnje se proizvodi 3.000 tona mlijeka u prahu primjenom ultrafiltracije. Multivarijantna bliska infracrvena spektrofotometrija (NIR) je korištena za brzo određivanje udjela masti, proteina, laktoze, vlage i pepela u mješavinama prahova dobivenih iz svježeg mlijeka, obranog mlijeka, sirutke i proteinskih koncentrata. Više od 150 uzoraka priređeno je i mjereno u dva NIRS laboratorija (Scottish Agriculture College – SAC – Aberden i University of Horticulture and Food Science – UHFS – Budapest). Komparirani su rezultati dobiveni za iste uzorke. Svrha rada bila je: 1. Brzo kvalitativno i kvantitativno određivanje produkata mlijeka u prahu korištenjem NIR tehnike.
2. Usporedba rezultata dobivenih u Aberdeenu (SAC) i Budimpešti (UHFS). Udio masti varirao je između 0,0 i 2,8 %, udio proteina između 0,0 i 80 %, udio laktoze između 6,6 i 100 %, udio vode između 0,0 i 5,0 % te udio pepela između 0,0 i 8,0 %. Koeficijent korelacije za svih pet komponenti bio je između 0,97 i 0,99.
Od komercijalnih materijala raznih proizvođača (Meliodent, Bayer, V. Britanija; Acron, GC, Japan) načinjeni su polimetilmetakrilatni pripravci postupcima tople, hladne i mikrovalne polimerizacije. ...Ispitivanje je omogućilo provjeriti uspješnost postupka polimerizacije plinskom kromatografijom i usporediti analitički postupak s infracrvenom spektrofotometrijom. Ostatni je monomer (RM) iz polimernoga matriksa oslobođen ekstrakcijom i postupkom otapanja. Ekstrakcija je provedena metanolom, a otapanje kloroformom. Rezultati dobiveni ekstrakcijom RM znatno su niži (od 0,0 do 0,57%) od rezultata dobivenih otapanjem (od 0,36 do 3,05%), što dokazuje znatno veću djelotvornost oslobađanja RM postupkom otapanja. Uočava se usporedivost plinskokromatografskih rezultata s objavljenim rezultatima dobivenim infracrvenim spektrofotometrijom. Razlike između podataka dobivenih dvjema analitičkim metodama nisu signifikantne. Glede RM kao kriterija, najboljim od primijenjenih postupaka dokazala se je klasična topla polimerizacija. Znatno lošije rezultate pokazuju akrilati predviđeni za hladnu polimerizaciju, bilo da se uvodila toplina i veći tlak ili ne, a razina RM kod mikrovalno načinjenih polimerizata kreće se između tih dviju vrijednosti.
PDF
