U radu je opisana spektrofotometrijska metoda određivanja doksiciklina (DOX). DOX u bazičnom mediju reducira volframat i/ili molibdat u Folin-Ciocalteuovom (F-C) reagensu pri čemu nastaje modro obojeni kromogen. Obojeni produkt ima apsorpcijski maksimum pri 770 nm. Sustav podliježe Beerovom zakonu u koncentracijskom području 0,7512,0 μg mL1 DOX. Molarni apsorpcijski koeficijent iznosi 2,78 × 104 L mol1 cm1. Granice kvantifikacije i detekcije su 0,20, odnosno 0,08 µg mL1. Unutar linearnog područja procijenjene su ispravnost i preciznost unutar jedne i više eksperimentalnih serija. Ispravnost je iznosila 101,0 ± 1,7 %, relativna pogreška ≤ 2,7 %, a relativna standardna devijacija ≤ 2,5 %. Ispitana je i primjenjivost predložene metode na praškasti uzorak doksiciklina i komercijalne tablete. Usporedbom rezultata dobivenih predloženom metodom i oficijelnom BP metodom nisu ustanovljene značajne razlike. Opisana metoda je jednostavna, brza, ispravna i precizna.