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Previous issue date: 2012-02-24
This paper describes the qualitative and quantitative analysis by circular dichroism (CD) of paroxetine hydrochloride and qualitative analysis of biperiden hydrochloride. It was developed the method a simple, rapid, which uses the differential absorption of circularly polarized light right and left environment for the qualification and quantification of raw materials the drugs mentioned above using the technique by circular dichroism. The method developed followed the criteria of rules and recommended by ANVISA and ICH. The paroxetine hydrochloride and biperiden hydrochloride are chiral drug that can be used for the treatment of depression and Parkinson's, respectively. Paroxetine (PRX), a chiral drug, has two stereogenic carbon atoms in its chemical structure. The PRX, was dissolved in ultrapure water concentration 5,47.10-4 molL-1 DC analysis. Their spectrum showed an intense negative Cotton effect in mdeg - 37.4653. The standard curve the solution of reference a correlation coefficient of 0.9907 for the concentration range of the 0,91.10-4/ 5,47.10-4 molL-1. The limits of detection and quantification were 0,197.10-4 and 0,656.10-4 molL-1, respectively. The repeatability and precision intermediate had variance of 1.32. The results showed good accuracy for interval of 95%. The study showed that the recovery of the extraction method of PRX the drug was effective. The method is robust and the samples were stable to temperature variations. The method was selective for quantification of the drug by evaluating the interference of the excipients. Analyses with biperiden, a substance which has four chiral centers, were performed with the secondary standard BPR and the drug by the DC of molar concentrations 3,21.10-3 and 3,21.10-4 respectively. The samples had EC negative as well as the primary standard USP BPR. The spectrum obtained by theoretical calculation showed a positive Cotton effect of the enantiomers of BPR. These results indicate that one of the enantiomers can BPR is in excess or that the substance is pure or impurities which are chiral.
O presente trabalho descreve a análise qualitativa e quantitativa por dicroísmo circular (DC) do cloridrato de paroxetina e a análise qualitativa do cloridrato de biperideno. Foi desenvolvido um método simples, rápida, que faz uso da absorção diferenciada da luz circularmente polarizada a direita e a esqueda para a qualificação e quantificação da matéria-prima e os fármacos citados anteriormente empregando a técnica por dicroísmo circular. O desenvolvimento do método seguiu os critérios das normas vigentes e recomendadas pela ANVISA e ICH. O cloridrato de paroxetina e o cloridrato de biperideno são drogas quirais, que pode ser utilizadas para o tratamento da depressão e de parkinson, respectivamente. A paroxetina (PRX), um fármaco quiral, apresenta dois carbonos estereogênicos em sua estrutura química. A PRX, foi dissolvida em água ultrapura a concentração de 5,47.10-4 molL-1 para análise em DC. O seu espectro apresentou um Efeito Cotton intenso e negativo em -37,4653 mdeg. A curva da solução de referência apresentou um coeficiente de correlação de 0,9907 para o intervalo de concentração de 0,91.10-4 a 5,47.10-4 molL-1. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,197.10-4 e de 0,656.10-4 molL-1, respectivamente. A repetitividade e precisão intermediária apresentaram variancia média 1,32. A exatidão apresentou resultados bons para o intervalo de confiança de 95%. O método foi seletivo para quantificação do fármaco avaliando a interferência dos excipientes. As análises com o biperideno, uma substância que tem quatro centros quirais, foram realizadas com o padrão secundário BPR e com o fármaco por DC nas concentrações molares de 3,21.10-3 e de 3,21.10-4 respectivamente. As amostras apresentaram EC negativos, assim como no BPR padrão primário da USP. O espectro obtido por cálculo teórico apresentou um Efeito Cotton positivo para um dos enantiômeros do BPR. Esses resultados indicam que um dos enantiômeros do BPR pode está em excesso ou que a substância está pura ou ainda que existem impurezas quirais.
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-07-13T14:09:49Z;
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Previous issue date: 2016-07-15
CAPES
Compostos heterocíclicos do tipo pirimidina são conhecidos pela enorme riqueza de;
seus potenciais biológicos e farmacológicos. Numerosas reações de;
heterociclização que permitem a obtenção dessa classe de compostos são;
igualmente reconhecidas, devido à diversidade de atividades e do conhecimento;
prévio de inúmeras viabilidades sintéticas. As modificações estruturais obtidas na;
busca da otimização das rotas sintéticas conferem às novas moléculas diferentes;
propriedades físicas e alteram a reatividade das moléculas, acarretando em;
mudanças na distribuição nas células e nos tecidos. Essas discretas modificações;
estruturais podem revelar efeitos biológicos que haviam estado latentes ou;
eclipsados pelos efeitos colaterais do composto protótipo. Sendo assim, o presente;
trabalho apresenta a síntese por método convencional dos derivados da pirimidina;
3a-q e 5o-q. Estes compostos foram avaliados quanto às propriedades duais:;
Antimicrobiana e Fotoluminescência, estas apresentaram resultados promissores,;
podem atuar como boas sondas fluorescentes. Foram realizados também estudos;
Espectrofotométricos em diferentes solventes além de determinarmos o Cálculo do;
Orbital Molecular de Fronteira nesta série. Realizou-se também a nanoencapsulação;
em lipossomas para o composto 3o. Obtivemos também p-arilamidinas 3a-j por;
método convencional e avaliamos as propriedades Antimicrobiana e Citotóxica, as;
quais apresentaram resultados significativos. Realizamos a síntese dos derivados;
pirimidínicos 3a-f e 6a-f pelo método em Irradiação em micro-ondas, em fase sólida;
e em solução, respectivamente. Estudamos também para estes as propriedades;
Antimicrobiana e Antioxidante, cujos os resultados foram satisfatórios. Foram obtidos;
bons rendimentos para todos os compostos obtidos. Um estudo inédito de RMN;
bidimensional, COSY, HSQC e HMBC foram aplicados às pirimidinas foi realizado,;
proporcionando a caracterização estrutural destes compostos. Os resultados obtidos;
apresentaram significativa potencialidades biológicas, farmacológicas e fotofísicas.
Heterocyclic compounds of pyrimidine are known for rich biological and;
pharmacological potential. A number of heterociclic reactions that enable the;
obtention of this class of compounds are also recognized, due to the diversity of;
activities and prior knowledge of their various synthetic viabilities. The structural;
modifications obtained in search for the best synthetic routes confered different;
physical properties on the new molecules and altered the reactivity of the molecules,;
resulting in changes in the distribution in cells and tissues. These discrete structural;
changes may reveal biological effects that may have been latent or eclipsed by the;
side effects of the compound prototype. This work presents the synthesis by;
conventional method of derivatives from pyrimidine 3a-q and 5o-q. These;
compounds were evaluated for dual properties: antimicrobial and;
photoluminescence. They showed promising results can act as fluorescent probes.;
Spectroscopic studies were carried out with different solvents and the Frontier;
Molecular Orbital calculation for this series was determined. Nanoencapsulation of;
liposomes for the compound 3o was prepared. The conventional method was used;
to obtain 3a-j p-arilamidinas. Results were significant for the antimicrobial and;
cytotoxic properties. Finally, the synthesis of pyrimidines derivatives 3a-f and 6a-f;
by a new method, solid phase micro-wave and in solution, respectively was carried;
out. We have studied both the Antimicrobial and Antioxidant properties with;
satisfactory results. Good yields were obtained for all compounds obtained. New;
studies of two-dimensional NMR, COSY, HSQC and HMBC were performed besides;
the characterization of the compounds by standard methods. The results show that;
the compounds obtained have great biological, pharmacological potential and;
Photophysical.
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