Tijekom posljednja tri desetljeća mikroekstrakcija čvrstom fazom donijela je značajan napredak u bioanalitičkim istraživanjima. Razlog tome su brojne modifikacije tehnike koje su omogućile njezinu ...primjenjivost za raznovrsne i složene biološke uzorke, ali i ekološku prihvatljivost. Tehnika se primjenjuje u kombinaciji s različitim analitičkim instrumentima među kojima se posebno ističu tekućinska i plinska kromatografija. Ovo pregledno istraživanje usmjereno je na najnovija dostignuća i načine primjene mikroekstrakcije čvrstom fazom. Nadalje, posebno su istaknuta nova, inovativna rješenja koja trenutačno nemaju komercijalnu primjenu.
Recent numerical approaches to extracting metal species using carbonaceous materials have de facto stimulated an interest in the field of microextraction, but theoretical observations inspired by ...randomness changes have been elusive. In this contribution, we present the degree of randomness using Cu (II) and Pb (II). Here, activated carbon fibres were employed as the skeleton adsorbent, providing scientific insights via the aqueous phase. Coupled isotherms of Langmuir and Freundlich were represented to unravel the aforementioned thermodynamics. Findings revealed that the Langmuir isotherm best described the equilibrium state and the trend was in accordance with the energy computation. The maximum microextraction performance was 84.75 mg/g and 102.04 mg/g for Cu (II) and Pb (II), respectively. Under all circumstances, there was a high randomness change as the microextraction performance increased.
Diazinon poisoning is an important issue in occupational, clinical, and forensic toxicology. While sensitive and specific enough to analyse diazinon in biological samples, current methods are ...time-consuming and too expensive for routine analysis. The aim of this study was therefore to design and validate a simple dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) for the preparation of urine samples to be analysed for diazinon with high performance liquid chromatography with diode-array detector (HPLC-DAD) to establish diazinon exposure and poisoning. To do that, we first identified critical parameters (type and volume of extraction and disperser solvents, pH, surfactant, and salt concentrations) in preliminary experiments and then used central composite design to determine the best experimental conditions for DLLME-HPLC-DAD. For DLLME they were 800 µL of methanol (disperser solvent) and 310 µL of toluene (extraction solvent) injected to the urine sample rapidly via a syringe. The sample was injected into a HPLC-DAD (C
column, 250×4.6 mm, 5 μm), and the mobile phase was a mixture of acetonitrile and buffer (63:37 v/v, pH 3.2; flow rate: 1 mL/ min). Standard calibration curves for diazinon were linear with the concentration range of 0.5–4 µg/mL, yielding a regression equation Y=0.254X+0.006 with a correlation coefficient of 0.993. The limit of detection and limit of quantification for diazinon were 0.15 µg/mL and 0.45 µg/mL, respectively. The proposed method was accurate, precise, sensitive, and linear over a wide range of diazinon concentrations in urine samples. This method can be employed for diazinon analysis in routine clinical and forensic toxicology settings.
Istraživanja predstavljena u ovom preglednom radu doprinose poznavanju isparljivih organskih spojeva iz morskih organizama, posebno iz makroalgi Jadranskog mora. Za izolaciju isparljivih spojeva iz ...svježih i/ili na zraku osušenih uzoraka primijenjene su komplementarne metode: mikroekstrakcija vršnih para na čvrstoj fazi (HS-SPME) i/ili hidrodestilacija (HD). Dobiveni izolati analizirani su vezanim sustavom plinske kromatografije-spektrometrije masa (GC-MS). U vršnim parama i isparljivim uljima makroalgi Halopteris filicina, Flabellia petiolata, Dictyota dichotoma, Taonia atomaria, Padina pavonica, Codium bursa i morskoj cvjetnici Posidonia oceanica pronađeno je mnoštvo različitih spojeva, uglavnom seskviterpena, diterpena i alifatskih spojeva. Alifatski spojevi male molekulske mase, poput dimetil-sulfida (DMS), tribrommetana, 1-jodpentana, 3-metilbut-2-enala, heksanala i pent-1-en-3-ona, nađeni su u kemijskim profilima vršnih para. Također su identificirani i alifatski C8- i C11-spojevi (npr. oktan-l-ol, oktanal, okt-1-en-3-ol, 6-metilhept-5-en-2-on, fukoseraten i diktioptereni). Zajedno s višim acikličkim ugljikovodicima, također pronađenim u vršnim parama (npr. heptadekan), u ispitivanim isparljivim uljima identificirani su i viši alifatski alkoholi (npr. (Z)-oktadec-9-en-1-ol, heksadekan-1-ol, (Z,Z)-oktadeka-3,13-dien-1-ol) i esteri (npr. diizooktil-ftalat, dibutil-ftalat). Fenilpropanski derivati (npr. benzaldehid, benzil-alkohol) i C13-norizporenoidi (npr. α-jonon i β-jonon) također su pronađeni u isparljivim profilima, kao i mnoštvo seskviterpena (npr. germakren D, biciklogermakren, δ-kadinen, epizonaren, epibicikloseskvifelandren, β-kubeben, gleenol, (E)-β-farnezen). Isparljivi organski spojevi identificirani u morskim algama mogu poslužiti u kemotaksonomskim istraživanjima.
Ovo djelo je dano na korištenje pod licencom Creative Commons Imenovanje 4.0 međunarodna .
Ukratko su prikazani odabrani rezultati primjene mikroekstrakcije vršnih para na čvrstoj fazi kao preparativnog pristupa plinskoj kromatografiji – spektrometriji masa (HS-SPME/GC-MS) za istraživanje ...prirodnih spojeva, koje je provedeno na Kemijsko-tehnološkom fakultetu Sveučilištu u Splitu. Velika raznolikost spojeva vršnih para istražena je iz različitih prirodnih izvora: niži alifatski spojevi (npr. C5- i C6-spojevi), aromatski spojevi, monoterpeni (npr. derivati linaloola (oksidi, anhidro-oksidi, epoksidi), hotrienol), seskviterpeni (npr. eudezmol izomeri, ugljikovodici) te C9- i C13-norizoprenoidi (npr. 3,4-dihidro-3-oksoedulan, 4-oksoisoforon, trans-β-damascenon). Ti su spojevi važne fitokemikalije kao spojevi aroma/mirisa, kemijski marker botaničkog podrijetla ili drugo (npr. aleokemikalije, feromoni ili ostatci akaricida).
Ovo djelo je dano na korištenje pod licencom Creative Commons Imenovanje 4.0 međunarodna .
Trovanje diazinonom važan je problem za medicinu rada te kliničku i forenzičnu toksikološku praksu. Premda su postojeće metode njegova utvrđivanja u biološkim uzorcima dovoljno osjetljive i ...specifične, njihova je primjena za rutinske analize preskupa i dugotrajna. Zbog toga je cilj ovoga istraživanja bio razviti i validirati jednostavnu metodu disperzivne tekućinsko-tekućinske mikroekstrakcije (engl. dispersive liquid-liquid microextraction, krat. DLLME) kojom bi se uzorci ljudske mokraće pripremili za analizu diazinona tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti s detektorom s nizom fotodioda (engl. high performance liquid chromatography with diode-array detector, krat. HPLC-DAD) radi utvrđivanja izloženosti i trovanja diazinonom. U tu smo svrhu u preliminarnim eksperimentima prvo odredili ključne parametre: vrstu i volumen ekstrakcijskoga i disperzijskoga otapala, pH, površinski aktivne tvari (surfaktanta) te koncentraciju soli. Zatim smo s pomoću eksperimentalnoga centralnoga kompozitnoga dizajna utvrdili optimalne eksperimentalne uvjete za DLLME-HPLC-DAD. Za DLLME oni su bili 800 μL metanola (kao disperzijskoga otapala) te 310 μL toluena (kao ekstrakcijskoga otapala) za brzu injekciju uzorka mokraće. Uzorak je injektiran u HPLC-DAD (5-mikrometarski analitički stupac C18, 250×4,6 mm), a mobilna je faza bila mješavina acetonitrila i pufera (63:37 v/v, pH 3.2; protok: 1 mL/min). Standardne su kalibracijske krivulje za diazinon bile linearne s rasponom koncentracija diazinona od 0,5 do 4 μg/mL, a regresijska jednadžba Y=0,254X+0,006 s koeficijentom korelacije 0,993. Granice detekcije odnosno kvantifikacije diazinona bile su 0,15 μg/mL odnosno 0,45 μg/mL. Ova se metoda pokazala točnom, preciznom, osjetljivom i linearnom u širokom rasponu koncentracija diazinona u uzorcima mokraće, stoga se može koristiti za njegovu rutinsku analizu u kliničkoj i forenzičnoj toksikološkoj praksi.
Za ovu su studiju hlapljivi sastojci oleoresina iz drva Pinus brutia Ten. izdvojeni mikroekstrakcijom čvrste faze (SPME) i hidrodestilacijom. Radi određivanja hlapljivih sastojaka terpentinskog ulja ...(dobivenoga hidrodestilacijom) i ekstrakta oleoresina (dobivenoga SPME-om), provedena je plinska kromatografija i masena spektrometrija (GC/MS). Jedanaest hlapljivih spojeva sadržavalo je terpentinsko ulje dobiveno hidrodestilacijom, dok je ekstrakt dobiven SPME-om sadržavao 32 hlapljiva spoja. Tri karakteristična hlapljiva sastojka u terpentinskom ulju bila su α-pinene (49,12 %), β-pinene (19,12 %) i Δ3-karen (15,33 %). Ti su spojevi u ekstraktu SPME-a bili zastupljeni u udjelu od 44,35, 18,59 i 14,58 %. Hlapljivi sastojci terpentinskog ulja bili su monoterpeni i seskviterpeni, a kao glavne skupine u ekstraktu SPME-a uz pomoć GC/MS metode identificirani su monoterpeni, seskviterpeni, terpenski oksidi, alkoholi, aldehidi, esteri i eteri. Rezultati kromatografske analize pokazali su da je za izolaciju hlapljivih sastojaka oleoresina mikroekstrakcija čvrste faze učinkovitija tehnika ekstrakcije od hidrodestilacije.
Provider: - Institution: - Data provided by Europeana Collections- Sažetak Razvijena je i validirana metoda istodobnog određivanja 31 polifenola i indol-3-octene kiseline u vinu tekućinskom ...kromatografijom visoke djelotvornosti uz primjenu detektora s nizom dioda i fluorescencijskog detektora. Optimirani su uvjeti ekstrakcije pojedinačnih polifenolnih sastavnica i indol-3-octene kiseline na kopolimernom sorbensu N-vinilpirolidon-divinilbenzenu. U bijelim i crnim vinima iz Hrvatske utvrđeni su sastav i masene koncentracije polifenola i indol-3-octene kiseline. Po prvi puta određene su masene koncentracije indol-3-octene kiseline u crnim vinima iz Hrvatske, koje su bile od 0,076 mg L-1 do 1,031 mg L-1. Za autohtone hrvatske kultivare Teran i Plavac mali uočen je kemotaksonomijski uzorak za antocijane i njihove acilne oblike. Uspoređene su i optimirane dvije tehnike ekstrakcije 2-aminoacetofenona iz vina, spoja odgovornog za netipičnu aromu bijelih vina: mikroekstrakcija na čvrstoj fazi izravnim uranjanjem vlakna u uzorak vina i mikroekstrakcija na čvrstoj fazi iz para iznad otopine pomognuta ultrazvukom. Kvalitativna i kvantitativna analiza 2-aminoacetofenona provedena je plinskom kromatografijom uz spektrometar masa kao detektor.- Method for determination of 31 polyphenols and indole-3-acetic acid in wines was developed using high performance liquid chromatography with diode array detector and fluorescence detector. Solid phase extraction of polyphenolic compounds and indole-3-acetic acid using N-vinylpirolidone-divinylbenzene copolymer as sorbent was optimized. Polyphenolic composition and indole-3-acetic acid were determined in white and red wines from Croatia. Indole-3-acetic acid was determined for the first time in red wines from Croatia, in mass concentrations ranging from 0.076 mg L-1 to 1.031 mg L-1. Anthocyanins pattern as chemotaxonomic marker was observed for autochtonic cultivars Teran and Plavac mali from Croatia. Ultrasound-assisted headspace solid-phase microextraction and direct immersion solid-phase microextraction were compared and optimized for etermination of 2-aminoacetophenone. Identification and quantification of 2-aminoacetophenone was performed by gas chromatography-mass spectrometry.- All metadata published by Europeana are available free of restriction under the Creative Commons CC0 1.0 Universal Public Domain Dedication. However, Europeana requests that you actively acknowledge and give attribution to all metadata sources including Europeana
U radu je istraženo starenje mješavine mljevene pržene kave tijekom jedne godine. Mikroekstrakcijom na čvrstoj fazi i plinskom kromatografijom u kombinaciji s masenom spektrometrijom identificirano ...je i djelomično kvantificirano 40 hlapljivih spojeva. Težište je rada na hlapljivim spojevima (metantiol, propanal, 2-metilfuran, 2-butanon, 2,3-butandion, 2-furfuriltiol i heksanal), povezanim sa starenjem kave. Tijekom skladištenja uočene su promjene senzorskih svojstava napitaka pripremljenih od mljevene pržene kave, pakirane u višeslojnu ambalažu (PET/aluminijska folija/PE) u atmosferi zraka ili dušika, te u probušenu ambalažu. Uzorci su skladišteni pri temperaturi od (23±2) °C i relativnoj vlažnosti od (40±10) %. Referentni je uzorak slično pakiran u višeslojnu ambalažu u atmosferi dušika i skladišten pri temperaturi od (-20±1) °C. Statističkom obradom podataka utvrđeno je da se u svim skladištenim uzorcima, pa čak i u zamrznutim, izgubio veliki dio hlapljivih spojeva. Omjeri 2-metilfurana i 2-butanona, te metantiola i heksanala pokazali su se kao korisni pokazatelji starenja. Novi predloženi indeks arome (omjer 2-furfuriltiola i heksanala najdjelotvorniji je pokazatelj, s velikim koeficijentom korelacije (R≥0.80) u usporedbi sa svježinom arome napitaka pripremljenih od mljevene pržene kave, skladištene pri različitim uvjetima na sobnoj temperaturi.
Profili hlapljivih tvari meda lipe (Tilia sp.), medljikovca jele (Abies alba) i meda kadulje (Salvia officinalis), proizvedeni u Hrvatskoj, istraživani su najprije metodom mikroekstrakcije na čvrstoj ...fazi (head space solid phase microextraction, HS-SPME), a zatim s plinskom kromatografijom i masenom spektrometrijom (gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS). Botaničko porijeklo uzoraka meda potvrđeno je melisopalinološkom i senzorskom analizom. Prvi su put opisana senzorska svojstva meda od kadulje koja su ovisno o konzistenciji bila prilično ujednačena: od svijetlosmeđe do svijetlozelene boje; miris od slabijeg do srednjeg intenziteta, blago rezak i po drvu; postojani blago slatkasti (po pečenim jabukama) i kiselkasti okus. Opisani su karakteristični sastojci hlapljivih tvari analiziranih medova. Uzimajući u obzir sličnosti profila hlapljivih komponenata meda lipe i medljikovca jele s onima opisanim u literaturi, na temelju kvalitativne analize podataka predloženi su karakteristični hlapljivi sastojci. Profil hlapljivih tvari meda kadulje prikazan je po prvi put, a ustanovljeno je da se poprilično razlikuje od ostalih vrsta proučavanih medova, te da sadrži najmanji broj pikova (34). Identificirano je nekoliko dosad neutvrđenih spojeva u medu kadulje: tetrahidro-2,2,5,5-tetrametilfuran, 3-heksenilni ester maslačne kiseline, 2-metilbenzen, maltol, metilni ester 3-furan-karboksilne kiseline i benzenoctena kiselina. S obzirom na dobivene rezultate, te nedostatak usporedivih literaturnih podataka, ti su spojevi predloženi kao karakteristični hlapljivi spojevi meda kadulje.
PDF
