U radu je prikazan doprinos istraživanju glukozinolata u razdoblju 2005. – 2020. koji je ostvaren radom na Kemijsko-tehnološkom fakultetu, Sveučilišta u Splitu. Pregledom sveoubuhvatne dokumentacije ...utvrđeno je da znatnom broju predloženih struktura nedostaju važne strukturne informacije koje bi osigurala NMR i MS spektroskopija, pa je danas broj glukozinolata još uvijek varijabilan. U najnovijem istraživanju, u rodu
Hesperis
, identificiran je 4-
O
-D-apiozilglukomatronalin, čime ukupni broj glukozinolata danas broji između 89 i 136 struktura. U svrhu identificiranja izvora specifičnih glukozinolata koji bi mogli djelovati kao prekursori biološki aktivnih izotiocijanata, istraživan je sadržaj glukozinolata u biljkama. Istraživanja uključuju i razgradnju glukozinolata (enzimska, termička i kemijska) kao i biološku aktivnost (citotoksična, antimikrobna, protuupalna i dr.).
This review paper presents a contribution to the research of glucosinolates over the period 2005–2020, which was obtained during work at the Faculty of Chemical Technology, University of Split. After review of the comprehensive documentation, it was determined that a significant number of proposed structures lack important structural information that would be provided by NMR and MS spectroscopy, and today the number of glucosinolates is still variable. In the recent study of
Hesperis
genus, 4-
O
-D-apiosylglucomatronalin was identified, which gives the total number of glucosinolates today ranging from 89 to 136 structures. In order to identify the sources of specific glucosinolates that could act as precursors of biologically active isothiocyanates, the content of glucosinolates in plants was investigated. The study also includes the degradation of glucosinolates (enzymatic, thermal, and chemical), as well as biological activity (cytotoxic, antimicrobial, anti-inflammatory,
etc.
).
Čvrsti polimerni elektroliti na bazi poli(etilen-oksida) (PEO) i litijevih soli imaju slabu ionsku provodnost pri temperaturi uporabe, a osnovni razlog je visok stupanj kristalnosti PEO-a. Udio ...kristalne faze u PEO-u može se smanjiti dodatkom nanočestica, u koje spadaju i poliedarski oligomerni silseskvioksani (POSS). U ovom radu upotrijebljeni su metil-, fluoro- i kloro-fenil hepta izobutil poliedarski oligomerni silseskvioksani. Istraživan je njihov utjecaj na kinetiku izotermne razgradnje PEO-a. Aktivacijska energija, predeksponencijalni faktor i kinetički model izračunati su pomoću programa Netzsch Thermokinetics Professional . Utvrđeno je da se proces izotermne toplinske razgradnje odvija kroz jedan stupanj koji je najbolje opisan autokatalitičkim modelima.
Poly(ethylene oxide) (PEO) and lithium salts based solid polymer electrolytes exhibit low ionic conductivity at the service temperatures, the main reason being the high crystallinity of PEO. Degree of crystallinity is often lowered by addition of nanoparticles, among them being a very interesting group known as polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSSs). In this work, the influence of POSS nanoparticles (methyl-, fluoro-, and chloro-phenil heptaisobutyl POSS) on kinetics of isothermal PEO degradation was investigated. Activation energy, pre-exponential factor, and kinetic model were determined using Netzsch Thermokinetics Professional program. It was found that the process of isothermal degradation occurs through one step, best described by autocatalytic models. According to Fig. 2 and Table 2, all investigated samples at 360, 370, and 380 °C after 60 min reach constant mass plateau with residual mass ( m f ) 3–7 %. In this temperature range, degradation of both PEO and POSSs occur. Before starting the kinetic analysis, the time necessary to gain isothermal conditions was subtracted. Activation energy ( E ) and pre-exponential factor ( A ) calculated using linear regression (LR), as well as the kinetic model of thermal degradation f ( α ) are summarised in Table 4. Activation energies of PEO/POSS 1, PEO/POSS 3 i PEO/POSS 5 samples are similar to those of PEO. The highest and lowest value of activation energy for PEO/POSS 4 and PEO/POSS 2 samples, respectively, is the result of their inherent thermal stability. Dependence of activation energy on conversion is of the same shape for all samples, implying the same mechanism of thermal degradation. DTG curves exhibit one degradation step only. Results of F-test (Table 3) indicate that extended Prout-Tompkins model as well as other autocatalytic models are statistically the best for description of the isothermal degradation of PEO and PEO/POSS composites. Also, the sigmoidal shape of degradation curves (Fig. 3) is characteristic for autocatalytic processes. Finally, calculated models are in very good agreement with experimental data (Fig. 6).
Ispitivan je način priprave fotokatalitički aktivnog ZnO sloja taloženjem iz otopine. Slojevi bazičnog cinkova acetata (LBZA) uspješno su naneseni na podloge različitih morfologija, a prethodna ...hidroliza podloge pogoduje dobivanju debljih i čvršće vezanih slojeva. No postupak priprave znatno je osjetljiv na varijacije u uvjetima što čini prevlačenje većih površina zahtjevnijim. Reproducibilnost fotokatalitičke aktivnosti ZnO slojeva dobivenih žarenjem LBZA slaba je i varira do 50 %, bez jasne pravilnosti.
Preparation of photocatalytically active ZnO layer by chemical bath deposition was investigated. Layers of layered basic zinc acetate (LBZA) were successfully deposited on substrates of varying morphologies, and the substrate hydrolysis led to formation of thicker and better adhering layers. However, the process was quite sensitive to variations in conditions, which makes coating of larger surfaces more challenging. Photocatalytic activity of ZnO layers obtained from LBZA by calcining had poor reproducibility, varying up to 50 % without obvious regularity.
Farmaceutici u okolišu Periša, Martina; Babić, Sandra
Kemija u industriji; časopis kemičara i tehnologa Jugoslavije,
9/2016, Letnik:
65, Številka:
9-10
Journal Article
Recenzirano
Odprti dostop
Farmaceutici su spojevi koji se upotrebljavaju za liječenje ili sprječavanje bolesti ljudi i životinja te kao promotori rasta u veterinarskoj medicini. Posljedica upotrebe farmaceutika je njihova ...prisutnost u okolišu gdje se zbog različitih fizikalno-kemijskih svojstava vežu na tlo i sediment ili podliježu abiotičkim (hidroliza i fotoliza) ili biotičkim (biološka razgradnja bakterijama i gljivicama) procesima razgradnje. Rezultat navedenih procesa vodi smanjenju koncentracije početne molekule farmaceutika te nastanku novih spojeva koji mogu biti više ili manje stabilni i toksični u odnosu na početnu molekulu farmaceutika. U većini dosadašnjih istraživanja određivane su koncentracije farmaceutika u okolišu, a još uvijek se malo zna o njihovu ponašanju i sudbini u okolišu. Stoga su kroz pojedina poglavlja u ovom radu objašnjeni procesi kojima su farmaceutici podvrgnuti u okolišu.
Jovan Dučić i Đorđe Bakovija su pesnici koji su doprineli formiranju modernog lika srpske i rumunske književnosti. Iako pripadaju različitim književnostima, u njihovim delima možemo uočiti mnogo ...sličnosti, u prvom redu misaonu produbljenost, jezgrovitost u izrazu, stvaranje novih simbola, igru bojama, obuzetost smrću i usamljenošću, praćenu bezgraničnom željom da se dokuči i protumači smisao života i življenja. U pesmama Dučića i Bakovije opisi prirode bivaju dekonkretizovani, unutrašnji prostori se sužavaju, smanjuje se udeo ne samo deskriptivnih nego i emocionalnih elemenata, a pojačava se udeo misli i simbola. Đorđe Bakovija je preteča rumunskog modernizma, kao što je u srpskoj književnosti Jovan Dučić. Rumunska kritika ga svrstava među najveće nacionalne pesnike između dva svetska rata, zajedno sa Tudorom Argezijem, Lučijanom Blagom i Jonom Barbuom.
Direct Metal Laser Sintering je postupak moderne tehnologije s primjenom u različitim industrijama, uključujući medicinsku industriju. Namjena ovog istraživanja bila je dobiti sinterirane kompakte ...Co-Cr praha dopiranog sa ZrO2 u cilju poboljšanja biološke aktivnosti implantata te ponašanja in vitro nakon uranjanja u simuliranu biološku tekućinu (SBF) tijekom 21 dana. Co-Cr prašak (ST2724G) rabljen je za izradu jednog referentnog uzorka Co-Cr i 4 kompakta Co-Cr dopirana sa ZrO2 u sljedećim postocima: a) 5 % ZrO2, b) 10 % ZrO2, c) 15 % ZrO2, d) 20 % ZrO2. Morfologija i struktura svih kompakta određena je skeniranjem elektronskim mikroskopom (SEM), EDS (kvantitativno i kvalitativno) i rendgenskom analizom difrakcije (XRD). Mikrostrukture se razlikuju u ovisnosti o koncentraciji. XRD predstavlja kvalitativnu analizu sondi Co-Cr dopiranih cirkonij-dioksidom i EDS analiza predstavlja kvalitativnu i kvantitativnu analizu kompozita kompakta, prije i nakon uranjanja u SBF tijekom 21 dana. Nakon uranjanja u SBF, može se primijetiti da su sonde Co-Cr dopirane s cirkonijem imale dobru otpornost na koroziju, a sonde Co-Cr dopirane s 20 % cirkonija nizak mehanički otpor. U ovoj analizi je utvrđeno mehaničko ponašanje Co-Cr praha proizvedenog procesom izravnog laserskog sinteriranja metala (DMLS). Stroj za sinteriranje Phenix System tipa PXS & PXM Dental koristio je Co-Cr prah (ST2724G) a za 3D ispis datoteku "stl". Ispitivanje mehaničkih svojstava (vlaka i kompresije) ostvareno je na INSTRON 8810 stroju.
A simple, sensitive and precise RP-HPLC-DAD method was developed and validated for the determination of olmesartan medoxomil (AT-II receptor blocker) in the presence of its degradation products. ...Olmesartan medoxomil and all the degradation products were resolved on a C18 column with the mobile phase composed of methanol, acetonitrile and water (60:15:25, V/V/V, pH 3.5 by orthophosphoric acid) at 260 nm using a photodiode array detector. The method was linear over the concentration range of 1-18 μg mL-1 and precise with RSD < 1 % in intra- and inter-day study. Excellent recoveries of 99.3 ± 0.9 to 100.8 ± 1.2% proved the accuracy of the method. Developed method was specific, as indicated by chromatographic resolution > 2.0 for each peak and sensitive with LOD 0.03 μg mL-1 and LOQ 0.1 μg mL-1. The method was used to study the drug degradation behavior under forced conditions. Four degradation products (DP-I, II, III, IV) were formed during the degradation study in 0.1 mol L-1 HCl whereas only DP-I, II and III were formed in water, 0.01 mol L-1 NaOH and 3% H2O2. No significant thermal or photolytic degradation was observed in solid drug. The method was applied successfully for the assay of olmesartan medoxomil in the tablet dosage form.
U ovom radu razvijena je i validirana jednostavna, osjetljiva i precizna RP-HPLC-DAD metoda za odredivanje olmesartan medoksomila (inhibitor AT-II receptora) u prisutnosti njegovih razgradnih produkata. Olmesartan medoksomil i razgradni produkti kromatografirani su na C18 koloni uz mobilnu fazu metanol/ acetonitril/voda (60:15:25 V/V/V; pH 3,5 podešen ortofosfornom kiselinom) pri 260 nm uz detektor s fotodiodnim nizom. Metoda je linearna u koncentracijskom rasponu 1-18 μg mL-1 i precizna s RSD < 1% tijekom ispitivanja repetabilnosti i intermedijarne ponovljivosti. Povrat od 99,3 ± 0,9 do 100,8 ± 1,2% dokazuje točnost metode. Razvijena metoda je specifična na što ukazuje kromatografsku rezoluciju veću od 2,0 i osjetljiva (LOD = 0,03 μg mL-1 i LOQ = 0,1 μg mL-1). Metoda je upotrebljena za praćenje razgradnje olmesartan medoksomila u uvjetima potencirane razgradnje. U 0,1 mol L-1 HCl detektirana su četiri razgradna produkta (DP-I, II, III, IV), a u vodi, 0,01 mol L-1 NaOH i 3% H2O2 samo DP-I, II i III. U čvrstom agregatnom stanju nije primječena značajna termička ni fotolitička razgradnja ljekovite tvari. Metoda je uspješno primijenjena za odredivanje olmesartan medoksomila u tabletama.
Long-term field experiment to follow various effects of conservation soil tillage is conducted at Biotechnical faculty in Ljubljana. The soil is Eutric Gleysol. Conventional treatment with plowing, ...22 cm deep P, and conservation treatment by rotary harrow to a depth of 10 cm N, and subplots with compost amendment (-c) and without fertilization (-n) were observed. After 5 years nutrient contents and organic matter were higher in N than P. Compost addition had a positive effect on microbial biomass, but the tillage system did not affect it. However, nitrogen mineralization and decomposition of straw were higher in P as in N, and in the soil depth of 15 - 20 cm than in the 5 - 10 cm.
V dolgoletnem poljskem poskusu na BF v Ljubljani, na evtričnih oglejenih tleh, merimo različne učinke ohranitvene obdelave tal. Obravnavamo konvencionalno obdelavo z oranjem 22 cm globoko P in ohranitveno obdelavo z vrtavkasto brano do 10 cm globine N, in podploskvi z dodatkom komposta (-c), in brez gnojenja (-n). Po 5 letih so bile višje vsebnosti hranil in organskih snovi v N v primerjavi P. Kompost je imel pozitiven učinek na mikrobno biomaso, obdelovani sistem pa nanjo značilno ni vplival. Mineralizacija dušika in razgradnja slame sta bila večja v P kot v N, ter v globini tal od 15 - 20 cm kot v 5-10 cm.
V neporušenih talnih kolonah smo preučevali vpliv dodanega komposta iz lubja tlem na usodo herbicida atrazina. Ugotovili smo, da je kompost značilno vplival na hitrost razgradnje atrazina v tleh. ...Tri mesece po uporabi atrazina je v tleh z dodanim kompostom atrazin predstavljal 52 % vseh analiziranih substanc pesticida, medtem ko je bil njegov delež v kontrolnih tleh še 80 %. Deetilatrazin je bil glavni razgradni produkt v obeh obravnavanjih, le da je bil njegov delež v tleh z dodanim kompostom značilno večji. Nasprotno je bila zastopanost hidroksiatrazina večja v tleh brez dodatka atrazina. Razlik med obravnavanjema v prenosu atrazina skozi talni profil nismo ugotovili. Večino atrazina in metabolitov smo določili v zgornji 15 cm plasti tal, prenos v spodnje plasti t.j. do globine 45 cm je znašal manj kot 3 % skupne vsebnosti analitsko določenih ostankov herbicida v talnih in vodnih vzorcih. Izpiranje atrazina in metabolitov iz talnega profila je bilo zanemarljivo majhno (po 0,1 %), brez značilnih razlik med obravnavanjema.
Mjerljive količine platine, paladija i rodija, čak i u udaljenim područjima našega planeta, dokaz su globalne prirode problema. Katalitički pretvarači suvremenih vozila, uz neke druge primjene (npr. ...proizvodnja nakita, kemijska industrija, lijekovi protiv raka), smatraju se glavnim izvorom kontaminacije metalima platinske skupine (PGM). Poznato je da količina PGM-ova koja se emitira iz automobilskih katalizatora varira ovisno o tipu, starosti i stanju motora i katalizatora te o brzini i uvjetima vožnje. Pregled postojeće literature pokazuje da se koncentracija tih metala značajno povećala u posljednjih dvadeset godina, osobito paladija, jer se pokazao učinkovitijim katalizatorom od platine. Još se raspravlja jesu li, i u kojoj mjeri, emitirane količine PGM toksične za ljude. Potencijalni rizik za zdravlje zbog izloženosti tim elementima treba uzeti u obzir za one koji žive u urbanim sredinama s prometnim cestama ili duž glavnih autocesta. Zbog važnosti PGM-ova i njihovih razina u lebdećim česticama, za pouzdano određivanje potrebne su osjetljive metode. Raspravljalo se o specifičnim koracima analitičkih postupaka za kvantifikaciju PGM-ova u lebdećim česticama. Opisane su i najčešće korištene metode priprave, kao i metode detekcije i određivanja PGM-ova.
PDF
