Rogač (Ceratonia siliqua L.) je višegodišnja mahunasta zimzelena vrsta rasprostranjena u mediteranskom obalnom području, a iz ekonomskih i ekoloških razloga smatra se važnom komponentom vegetacije ...tog područja. U proizvodnji prehrambenih proizvoda i stočne hrane koriste se dva dijela mahune rogača: pulpa i sjemenke. U ovom su radu ispitani sljedeći parametri: karakteristike sušenja, tekstura i mikromorfološka obilježja mahuna rogača. Upotrijebljeni su uzorci cijelih mahuna, dijelova mahuna i sjemenki rogača. Rezultati sušenja i aproksimacije eksperimentalno dobivenih podataka matematičkim modelima pokazuju da se sjemenke rogača suše sporije od dijelova mahune ili cijele mahune. Analizom teksture utvrđeno je da je maksimalna sila kompresije ovisila o dijelu mahune na kojem su provedeni kompresijski testovi. Najveću kompresijsku silu imale su sjemenke rogača, zatim peteljka, vrh i središte mahune. Razlike u karakteristikama sušenja i teksturi sjemenki, dijelova mahuna i cijelih mahuna objašnjene su njihovim mikromorfološkim obilježjima. Za daljnju preradu (npr. mljevenje, sušenje, proizvodnju karuba gume ili primjenu u prehrambenim proizvodima i stočnoj hrani) važno je odrediti brzinu sušenja, maksimalnu silu kompresije i mikromorfološka obilježja rogača.
Slaba apsorpcija željeza iz hrane i oralnih pripravaka dovodi do prekomjerne uporabe oralnih pripravaka s visokom koncentracijom željeza, što nije prihvatljivo. Odvajanjem sirutke, nusprodukta ...proizvodnje sira, dolazi do zagađivanja okoliša. Proteini sirutke mogu vezati veće količine željeza i time smanjiti njegovu kemijsku reaktivnost i nekompatibilnost s ostalim sastojcima hrane. Kompleksiranjem željeza s koncentratom proteina sirutke i željeza povećala se njegova kompatibilnost s ostalim sastojcima hrane. Nakon toga je centrifugiranjem i ultrafiltracijom uklonjeno slobodno i netopljivo željezo. Radi bolje iskoristivosti željeza pripremeljen je prah kompleksa koncentrata proteina sirutke i željeza postupkom sušenja raspršivanjem. Optimalni uvjeti postupka bili su: ulazna temperatura zraka od 180 °C, protok od 2,66 mL/min i ukupni udjel čvrste tvari u otopini od 15 %. Kompleks je bio stabilan pri različitim uvjetima pripreme. Biološka dostupnost željeza in vitro bila je bitno (p<0,05) veća u kompleksu nego u željezo(II) sulfatu u simuliranim uvjetima gastrointestinalnog trakta. Stoga je zaključeno da se dobiveni kompleks može sigurno upotrijebiti za obogaćivanje prehrambenih proizvoda umjesto raznih pripravaka željeza.
Svrha je ovoga rada bila ispitati raznovrsnost primjene podloge od sirutke tijekom mikroenkapsulacije bakterije Lactobacillus fermentum K73 tehnikom sušenja raspršivanjem. Podloga od sirutke s ...mikroorganizmima korištena je za ovlaživanje različitih smjesa (arapske gume, maltodekstrina i sirutke u prahu). Ispitali smo moguću primjenu tih smjesa kao izvora ugljika te njihovu zaštitnu ulogu u simuliranim uvjetima gastrointestinalnog trakta. Optimalna smjesa sušena je raspršivanjem pri različitim temperaturama i tlaku na sapnici, prema metodi odzivnih površina. Pritom su ispitani sljedeći parametri: preživljavanje mikroorganizama, njihova in vitro tolerancija na uvjete gastrointestinalnog trakta, fizikalno-kemijska svojstva, morfološke značajke i stabilnost pri 4, 25 i 37 °C. Lactobacillus fermentum K73 replicirao se u nosaču. Stanični ciklusi bili su: (–1,97±0,16) log CFU/g nakon sušenja, (–0,61±0,08) log CFU/g nakon izlaganja kapsula pH-vrijednosti koja simulira uvjete želuca i (–0,23±0,00) log CFU/g nakon izlaganja žučnim solima. Fizikalno-kemijska svojstva i morfološke značajke bile su u rasponu očekivanih za praškasti proizvod. Prah je bio stabilan pri temperaturi skladištenja od 4 °C. Sušenje podloge od sirutke s dodatkom mikroorganizama raspršivanjem pri optimalnim uvjetima bilo je uspješno. Istraživanje je dokazalo mogućnost primjene podloge od sirutke kao nosača ili komponente nosača, te njezinu zaštitnu ulogu tijekom sušenja, u simuliranim uvjetima gastrointestinalnog trakta i pri različitim temperaturama skladištenja.
Pozadina istraživanja. Sušenje na suncu se tradicionalno primjenjuje za dugotrajno očuvanje prehrambenih proizvoda. Također se koristi za postizanje željenog udjela vlage u proizvodu u što kraćem ...vremenu. Ova metoda neizostavno obuhvaća složene mehanizme prijenosa temperature i mase, zbog čega je teško opisati kinetiku sušenja u samom uzorku.
Eksperimentalni pristup. U ovom je radu ispitano sušenje kriški crvene banane (Musa acuminata „Red Dacca“) debljine 5 mm u solarnoj sušari s jednostrukim nagibom i prisilnom ili prirodnom konvekcijom. Na osnovi rezultata pokusa predložen je novi, djelomično empirijski model za opisivanje kinetike sušenja u tankom sloju uzorka, te je uspoređen s postojećim modelima. Predloženi je model, s koeficijentom korelacije (R2) od 0.997, bio u skladu s drugim dobro poznatim modelima. Na osnovi novog modela izračunali smo efektivnu difuzivnost vlage i energiju aktivacije sušenja uzoraka crvene banane.
Rezultati i zaključci. Rezultati pokazuju da je efektivna difuzivnost vlage u uzorcima crvene banane sušenim prirodnom konvekcijom bila 0,87−1,56·10-9 m2/s, a onih sušenih prisilnom konvekcijom 0,84−2,61·10-8 m2/s. Energija aktivacije varirala je od 24,58 do 45,20 kJ/mol tjekom pasivnog, te od 22,56 do 35,49 kJ/mol tijekom aktivnog sušenja. Osim toga, utvrđeno je da je prosječni eksergijski gubitak tijekom sušenja crvene banane u solarnoj sušari prisilnom konvekcijom bio 16,1 kJ/kg, a prirodnom konvekcijom 6,63 kJ/kg, dok je prosječni eksergijski učinak bio 57,7 %, odnosno 70,9 %.
Novina i znanstveni doprinos. Solarna sušara s jednostrukim nagibom dizajnirana je s ciljem da zadrži željenu temperaturu tijekom definiranog perioda u oba načina sušenja: prirodnom ili prisilnom konvekcijom. Predložen je novi kinetički model sušenja s većim koeficijentom korelacije (R2) nego u ostalim modelima sušenja, a sa svrhom produljenja trajnosti crvenih banana.
Quality by design concept represents systematic approach to pharmaceutical product development which consists of assessment, improvement of formulation and process understanding and optimization by ...combined use of previous knowledge, risk analysis and experimental work. Spray drying technology has found its use in pharmaceutical industry thanks to process simplicity and flexibility, as a single-step process in which liquid is transferred into powder with properties easily controlable by process variables manipulation. Understanding how changes in process parameters can influence the physicochemical properties of resulting product, is especially important in production of solid dosage forms where assurance of predictions and control of performance are the main goals. Main goal of this research is spray drying understanding improvement through process characterization and modelling performed by quality by design concept. The research consists of two sections with following goals: spray drying process development as technology suitable for providing homogeneous powders and subsequently, dose uniformity of low-dose drug substances (model substance naratriptan hydrochloride); and spray drying process development in production of powders with poorly soluble drug substances (model substances voriconazole and aripiprazole). The research is also dealing with examination of potential use of two beta-cyclodextrin derivatives: 2- hydroxypropyl-beta-cyclodextrin (HPBCD) and 2-O-methyl-beta-cyclodextrin (2-O-MBCD) for the purpose of solubility and dissolution improvement of selected model substances. Within the development process, according to quality target product profile for powder as a intermediate product, critical product quality attributes were identified, and then critical quality attributes for input parameters (material properties, process parameters) were defined and their functional relationships with critical product quality attributes were determined. In first section of research, effects of spray drying process parameters (inlet air temperature, pump speed, aspirator, feed concentration) on process and powder characteristics (production yield, moisture content and mean particle size) were examined. In the second section of research solubility studies with poorly soluble substances and cyclodextrins were conducted, as well as molecular docking simulations, and characterisation of spray dried drug:CD powders was performed. For selected formulation with aripiprazole and HPBCD, spray drying process characterisation and modelling was performed. Effects of spray drying process parameters (inlet air temperature, pump speed, feed concentration) on process and powder characteristics (production yield and moisture content) were examined. Design of experiments, response surface methodology (RSM) and artificial neural networks multilayer perceptron (MLP) were used in process characterisation and modelling. Fractional factorial design (24-1) applied as a screening method enabled examined parameters significance assessment, based on which parameter aspirator was excluded from further study. Use of central composite design (CCD), RSM and MLP helped in spray drying process characterisation and modelling for formulations with all threee model drug substances, and significant models were developed (p-value<0.05). RSM results analysis resulted in definition of functional relationships between input parameters and monitored responses. In case of naratriptan hydrochloride and aripiprazole formulation, observations were similar. Parameter that had the greates influence on each investigated response was pump speed. In case of naratriptan hydrochloride second order polynome was obtained only for moisture content, for which interaction between inlet air temperature and feed concentration was the only statistically significant interaction. Result analysis for aripiprazole formulation did not show any statistically significant interaction between the parameters, and only for yield second order polynomial equation were obtained which described quadratic effect of pump speed. With both model substances, models developed by MLP which considers monitored responses simultaneously, had better predictability expressed as correlation between predicted and experimental results, because MLP has the ability to better model nonlinear, intricate systems in comparison to RSM. For powder with naratriptan hydrochloride following correlation coefficients were obtained: for yield R2 MLP1=0.898, R2 RSM1=0.842; moisture content R2 MLP1=0.642, R2 RSM1=0.550; mean particle size R2 MLP1=0.779, R2 RSM1=0.712 and outlet air temperature R2 MLP1=0.933, R2 RSM1=0.862. For powder with aripiprazole following results were obtained: for yield R2 MLP1=0.854, R2 RSM1=0.846; moisture content R2 MLP1=0.886, R2 RSM1=0.871; outlet air temperature R2 MLP1=0.893, R2 RSM1=0.899. By investigation of new ways in combining RSM and MLP, for the purpose of lowering the necessary number of practically executed experiments, potential of MLP use for completion of the data set defined by a experimental design necessary for RSM application, was recognized. For powder with naratriptan hydrochloride following correlation coefficients were obtained: for yield R2 RSM2=0.828; outlet air temperature R2 RSM2=0.786. For powder with aripiprazole following results were obtained: for yield R2 RSM2a=0.828, R2 RSM2b=0.338; moisture content R2 RSM2a=0.783, R2 RSM2b=0.656; outlet air temperature R2 RSM2a=0.856, R2 RSM2b=0.737. Model with better predictability was RSM2a, which was the result of using MLP2a neural network with better performance for CCD data completion. Namely, in case of powder with aripiprazole, in data completion two neural networks were used, which had the different predictability performance (MLP2a and MLP2b models). Obtained results confirmed the assumption that by design of experiments (DOE) data of better quality can be provided because they render models which are better describing the system and result in more accurate predictions. However, it is important that the MLP use is robust enough. Also, potential of DOE based modelling was recognized for decoding the black-box nature of neural networks predictions (determination of significance and relationships between factors). Predictions of MLP1 model (best R2) for all the experiments within CCD, were processed by RSM and models RSM3 were developed. For powders with naratriptan hydrochloride following correlation coefficients were obtained: for yield R2=0.994; moisture content R2=0.961; outlet air temperature R2=0.916. For powder with aripiprazole following results were obtained: for yield R2=0.931; moisture content R2=0.920; outlet air temperature R2=0.941. This approach in process modelling enabled determination of relationships between factors and responses which are much more complicated than RSM1 models indicated, which could be the reason for better predictability of MLP1 model. It has been concluded that by combined application of RSM and MLP benefits of both methodologies are gained, therefore process understanding improvement was achieved. By application of desirability approach numerical optimization of process parameters for 25% solutions was performed, with requirement for maximizing the yield while minimizing the moisture content in powder. By using the RSM1 models developed separately for each drug substance, optimal process parameters were defined for powder with naratriptan hydrochloride: pump speed 10% and inlet air temperature 190°C, and for powder with aripiprazole: pump speed 10% and inlet air temperature 180°C. Experiments were executed under these process parameters and results obtained for yield, moisture content and outlet air temperature were similar to predicted values for both formulations. Only in case of aripiprazole, there was a slightly bigger difference in predicted and observed yield, which was explained by a larger value obtained for Lack of fit. Spray dried powders characterisation of formulations with all three model substances revealed a certain similarities between the powders. Spray dried products stored under mild ambient conditions during prolonged time period (6-12 months), were all without the presence of crystalline drug (absence of characteristic peaks on DSC thermograms and FTIR spectra), indicating relatively good physical stability of formulations. As expected, on laboratory spray drying device, powder with small particles, and voluminous powder of poor flowability were obtained. However, on pilot and industrial scale devices, due to larger drying chamber and the ability for efficient drying of larger droplets and larger particle production, significant improvement in resulting powders can be expected. Particle visualization was performed by scanning electron microscopy. Photomicrographs are showing that particles are spherically shaped, with surface from smooth to shriveled, and presence of hollow particles was also observed. In case of naratriptan hydrochloride as a low-dose model drug substance it has been shown that powder of good content uniformity can be obtained (RSD 0.23%). In second section of research, before the selection of formulation for process modelling was made, examination of cyclodextrin effect on drug solubilization was performed with both poorly soluble drug substances, and drug:CD spray dried powders were characterized. According to solubility study with voriconazole, 2-O-MBCD was found to be more efficient solubilizer than HPBCD, while in case of aripiprazole complexation resulted in similar solubility improvement with both CD. These conclusions were confirmed by factorial experimental design studies. Aripiprazole solubilization capacity was more pH and ionic composition dependent than it was influenced by CD type, and maximal solubilization was achieved in citrate buffer pH 3.0. By phase-solubility diagrams analysis, it was concluded that the most probable
Cilj istraživanja bio je ustanoviti utjecaj oscilacije parametara zraka tijekom konvencionalnog sušenja piljene bukove građe na potrošnju energije. Izrađen je poseban program koji je omogućivao ...regulaciju
frekvencije (u satima) i amplitude oscilacija (u postocima). Provedeno je ukupno 12 ciklusa sušenja: tri konvencionalnim režimima i devet ciklusa istim režimom, ali s oscilacijom vlage ravnoteže, temperature ili kombinacijom oscilacije obaju parametara. Primijenjene su dvije amplitude (10 % i 20 %) te dvije frekvencije (3 i 6 sati) u različitim ciklusima sušenja. U svim postupcima sušenja potrošnja energije bila je razmjerna vremenu sušenja, uz značajan utjecaj vanjske temperature. U ciklusima sušenja s oscilacijom parametara sušenja česta promjena klime, posebno uz kraća vremena promjene (3 sata) i pri većim amplitudama (20 %) imala je značajan utjecaj na potrošnju energije. Usprkos čestim promjenama klime, može se očekivati da je potrošnja energije u režimima s oscilacijom klime jednaka ili čak niža u usporedbi s konvencionalnim režimom sušenja, posebno zbog očekivanoga kraćeg vremena sušenja.
U ovom je istraživanju komercijalni enzim transglutaminaza sušen pomoću ultrazvučnog raspršivanja i zamrzavanja, te je optimiran učinak procesnih parametara radi postizanja maksimalne aktivnosti ...transglutaminaze pri završetku procesa. U skladu s tim odabrani su parametri koji utječu na aktivnost enzima, kao što su: frekvencija mlaznica (48 i 120 kHz), protok (2, 5 i 8 mL/min) i temperatura ploče sekundarnog sušenja (25, 35 i 45 °C). Također, ispitan je utjecaj različitih pH-vrijednosti (pH=2,0 i 9,0) i visoke temperature (80 °C) na enzimsku aktivnost, fizikalna svojstva i morfologiju čestica transglutaminaze. Rezultati pokazuju da je aktivnost enzima bila očuvana usprkos utjecaju ultrazvučnog sušenja raspršivanjem i zamrzavanjem. Upotreba ultrazvuka povećala je aktivnost enzima. Optimiranjem metode prema principu poželjnosti određene su optimalne vrijednosti parametara: protok od 3,10 mL/min, temperatura ploče 45 °C i frekvencija mlaznica 120 kHz. Predviđeni omjer aktivnosti enzima nakon postupka sušenja i početne aktivnosti enzima u otopini bio je 1,17; a eksperimentalno utvrđeni omjer 1,14±0,02. Nadalje, enzim je nakon 8 sati sušenja imao mali udjel vlage (2,92-4,36 %). Ispitivanje morfološke strukture čestica enzima nakon ultrazvučnog sušenja raspršivanjem i zamrzavanjem pri optimalnim uvjetima otkrilo je da su čestice bile sferične s porama na površini. Također, prema Carrovom indeksu protok dobivenog praha bio je dobar pri većini uvjeta.
Prilikom prerade zrna ječma za potrebe prehrane ljudi, ječmu se skida ljuska te takvo zrno ječma ima smanjenu nutritivnu vrijednost. Kako bi se poboljšala nutritivna svojstva ječma nakon ljuštenja, ...ono se podvrgnulo termičkom tretmanu uparavanja zbog želatinizacije škroba. Stoga je bilo potrebno provesti istraživanje nutritivnih svojstava oljuštenog zrna ječma prije i poslije metode uparavanja (“cooking” postupak) i sušenja te odrediti utjecaj takve termičke dorade na nutritivni sastav zrna. U radu su obuhvaćene dvije sorte ječma, Bravo i Maxim. Oljuštenim zrnima spomenutih sorti određen je nutritivni sastav tj. kemijska svojstva prema standardnim metodama za određivanje udjela vlage, pepela, ulja, škroba i proteina. Nakon metode uparavanja (“cooking” metode) na tlaku od 0,5 bara i vremenu od 10 ili 15 minuta te sušenja uzoraka na temperaturama od 50 °C, 60 °C i 70 °C također je određen nutritivni sastav svakog uzorka. Istraživanje je pokazalo da metoda uparavanja utječe na promjenu nutritivnog sastava oljuštenog zrna ječma jer je kod svih komponenata nutritivnog sastava došlo do promjena u odnosu na početne uzorke.
Batat (Ipomoea batatas L.) je višegodišnja tropska povrtna kultura koja se koristi u hranidbi domaćih životinja (krava, svinja i peradi), a porasla mu je i konzumacija u ljudskoj prehrani posljednjih ...nekoliko godina. Cilj istraživanja ovog rada je utvrditi sadržaj pepela i škroba batata, radi probavljivosti, nakon konvekcijskog sušenja – dehidriranjem na tri različite temperature sušenja (50, 60 i 70 °C), brzinu otpuštanja vode prilikom sušenja kao i utjecaj temperature sušenja na boju četiriju sorata batata (narančasti Beauregard, ljubičasti 414 Purple, žuti O’Henry i bijeli Japanese). Rezultati istraživanja pokazuju da od četiri istraživane sorte samo jedna brže otpušta vodu prilikom sušenja, dok sve ostale otpuštaju vodu podjednakom brzinom. Kod toga je sadržaj pepela rastao povećanjem temperature dok se sadržaj škroba smanjivao. Također je utvrđeno da sušenje utječe na promjenu boje, te se najmanja promjena očekivano očitovala sušenjem na najnižoj temperaturi. Statističkom obradom rezultata utvrđene su signifikantne razlike između sorata i načina termičke dorade.
U ovom je radu proizveden kompleks koncentrata proteina sirutke i željeza postupkom sušenja raspršivanjem u laboratorijskoj sušilici pri optimalnim uvjetima: ulazna temperatura zraka 180 °C, protok ...2,66 mL/min i ukupni udjel čvrste tvari 15 %, za uporabu u prehrambenim proizvodima. Standardnim postupkom centrifugiranja i ultrafiltracije uklonjeno je slobodno željezo, zatim je retentat sušen raspršivanjem za dobivanje kompleksa koncentrata proteina sirutke i željeza. Nije bilo bitne razlike u toplinskoj stabilnosti, vremenu koagulacije sirila, boji, tvrdoći gruša, viskoznosti i senzorskim svojstvima mlijeka obogaćenog kompleksom (y(željezo)=15 mg/L) u usporedbi s kontrolnim uzorkom. Biološka dostupnost željeza in vitro i indukcijsko vrijeme bili su nešto veći (p<0,05) u mlijeku obogaćenom kompleksom koncentrata proteina sirutke i željeza nego u onom obogaćenom željezom. Stoga je zaključeno da se mlijeko može obogatiti kompleksom željeza (maksimum 15 mg/L) i koncentrata proteina sirutke bez većeg utjecaja na njegova fizikalnokemijska svojstva.
PDF
