U članku se opisuje postupak desalinizacije arheoloških željeznih predmeta alkalno-sulfitnim postupkom. Ovim se postupkom uklanjaju topljivi kloridi koji su se akumulirali u željeznim predmetima ...tijekom ukopa. Opisan je postupak određivanja koncentracije klorida poteciometrijskom titracijim.
Provider: - Institution: - Data provided by Europeana Collections- Sintetizirano je sedam novih fluorescentnih derivata kaliks4arena s fenantridinskim (13) i difenilantracenskim (47) supstituentima ...na donjem obodu kaliksarenskog prstena. Spojevi su pripravljeni konvencionalnom organskom i mikrovalovima potpomognutom sintezom te su uspoređena reakcijska vremena i iskorištenja. Okarakterizirani su na temelju podataka dobivenih 1H i 13C NMR, FTIR spektroskopijom, elementnom analizom kao i spektrometrijom masa. Spektrofotometrijskim, fluorimetrijskim, potenciometrijskim i 1H NMR titracijama istraženo je kompleksiranje dobivenih liganada s alkalijskim kationima u smjesama otapala acetonitril/diklormetan i metanol/diklormetan ( fi= 0,5). Pri tome su određene konstante stabilnosti odgovarajućih kompleksa stehiometrije 1:1 (kation:ligand). Istraženo je i nastajanje ionskih parova u istim smjesama otapala, budući da ono također utječe na proces kompleksiranja. Kao što je očekivano s obzirom na izbor supstituenata, svi ligandi vežu alkalijske katione uz smanjenje afiniteta prema metalnim ionima s porastom njihova radiusa. Opaženo je da otapalo znatno utječe na stabilnost kompleksa, pri čemu je afinitet liganada prema kationima znatno veći u smjesi diklormetana s acetonitrilom nego onoj s metanolom. Može se zaključiti da bi pripravljeni kaliksarenski derivati mogli poslužiti kao osjetljivi fluorimetrijski senzori za alkalijske katione.- In the framework of this work seven fluorescent calix4arene derivatives with phenanthridine (13) and diphenylanthracene (47) substituents at the lower calixarene rim were synthesized. Compounds were prepared by conventional organic synthesis as well as by microwave-assisted synthesis, and the reaction times and yields were compared. The compounds were characterized by means of FTIR, 1H and 13C NMR spectroscopies, elemental analysis as well as by mass spectrometry. The complexation of these ligands with alkali-metal cations was studied by spectrophotometric, fluorimetric, potentiometric, and NMR titrations in acetonitrile/dichloromethane and methanol/dichloromethane solvent mixtures ( phi= 0.5). The stability constants of the corresponding 1:1 (cation:ligand) complexes were determined. Ion association in these solvent mixtures was also investigated because this phenomenon can considerably affect the complexation process. The ligands were proven to bind the alkali-metal cations rather strongly with lowering of their binding abilities with the increase of the cation radius. It was found that solvent considerably affected the stability of the complexes, whereby the ligands showed significantly higher affinities for cations in acetonitrile than in methanol/dichloromethane mixture. It could be concluded that the prepared calixarene ligands could serve as sensitive fluorimetric sensors for alkali-metal cations.- All metadata published by Europeana are available free of restriction under the Creative Commons CC0 1.0 Universal Public Domain Dedication. However, Europeana requests that you actively acknowledge and give attribution to all metadata sources including Europeana
Danas se različite površinski aktivne tvari (anionske, neionske, kationske i amfoterne) upotrebljavaju u ogromnim količinama u različitim industrijama i domaćinstvima, što čini velik problem za ...okoliš. Njihova je industrijska primjena proširena na proizvodnju kozmetike, metala, papira i kože, pa se oni zbog toga mogu nalaziti u otpadnim vodama tih industrija u velikim količinama. U Europi se upotrebljava 4 250 000 tona detergenata i 1 190 000 tona omekšivača godišnje. Mnoge od uobičajenih površinski aktivnih tvari imaju izrazito toksično i štetno djelovanje na okoliš i na ljudsko zdravlje, pa su zakonski propisi koji kontroliraju njihovo postojanje u otpadnim vodama dosta strogi: granice za otpuštanje površinski aktivnih tvari u tokove otpadnih voda u Hrvatskoj kreću se u rasponu od δ= 0,05 do 0,10 mg L-1. Na toksičnost i biorazgradivost tih tvari u okolišu utječu mnogi fizikalni, kemijski i biološki čimbenici u međudjelovanju. Kompleksan sastav detergenata u kojima se površinski aktivne tvari miješaju s ostalim komponentama također dovodi do sinergističkog učinka. Nadalje, detergenti odnosno površinski aktivne tvari u njihovom sastavu mogu utjecati na biorazgradivost i toksičnost ostalih komponenata u okolišu. Zbog toga je vrlo važno razviti i primijeniti odgovarajuću a pri tome ne skupu analitičku metodu za određivanje površinski aktivnih tvari u detergentima.
Ovim radom predlažu se dvije jednostavne i brze analitičke metode za određivanje anionskih, kationskih i neionskih površinski aktivnih tvari: tankoslojnu kromatografiju za kvalitativno određivanje te njihovo kvantitativno određivanje potenciometrijskom titracijom s ionsko selektivnim elektrodama. Pokazano je da je najbolja separacija i identifikacija istraživanih komponenata postignuta pomoću razvijača izoamil alkohola na podlozi silikagela 60 F254 s, detekcija je provedena pod UV lučnicom pri l = 254 nm. Nakon kromatografske identifikacije komponenata, obavljena je potenciometrijska titracija surfaktanata uz primjenu različitih ion selektivnih elektroda i titranata (kationski je titriran sa c = 0,004 mol L-1 natrij dodecil sulfatiom pri pH 10, anionski sa c = 0,004 mol L-1 Hiaminom 1622 kod pH 3, a neionski sa c = 0,01 mol L-1tetrafenilboratom kod pH 10). Te dvije metode pokazale su se kao vrlo dobra kombinacija za određivanje anionskih, kationskih i neionskih površinski aktivnih tvari. Prednost potenciometrijske titracije je visok stupanj automatizacije i vrlo niske granice detekcije koje postižu različite ion selektivne elektrode. Tankoslojna kromatografija također pruža mnoge prednosti nad ostalim analitičkim metodama: niski troškovi, brzina te jednostavnost analize omogućuju uvođenje ove metode u mnoge laboratorije koji se bave analizom detergenata.
