Razvijena je i validirana metoda reverzno-fazne tekućinske kromatografije visoke učinkovitosti i brze rezolucije (RR RP-HPLC) za simultano određivanje haloperidola i srodnih spojeva. U tu svrhu ...ispitivana je smjesa ljekovite tvari haloperidola i šest srodnih spojeva u omjeru 300:1. Za optimiranje metode korišten je eksperimentalni dizajn (23 faktorijalni dizajn) i testiranje robustnosti (Central Composite Circumscribed design). Tri faktora: variranje organske faze za eluaciju, brzina protoka i vrijeme uspostave gradijenta eluensa bile su nezavisne varijable. Za procjenu odgovora sustava za vrijeme optimizacije i testiranje robustnosti, korištene su rrazlučivanje (Rs) i funkcija kromatografskog odziva (CRF). Mobilna faza tijekom kromatografije bila je fosfatni pufer pH 6,5 i acetonitril kao organska faza. Razdvajanje je postignuto pomoću gradijenta eluacije (udio organske faze linearno se mijenjao od 20 do 72%) tijekom 7 min. Za rad je upotrebljena kolona Zorbax Eclipse XDB C18 Rapid Resolution HT kolona, dimenzije 4,6 mm × 50 mm, veličine čestica 1,8 μm. Kromatografija je provedena pri 25 °C, uz protok eluensa 1,5 mL min−1 i UV detekciju na 230 nm. Vrijeme kromatografskog razdvajanja bilo je 5,5 min, a ukupno vrijeme potrebno za kromatografiju 7,0 min. Metoda je u potpunosti validirana.
KORPUS HRVATSKOGA GOVORA Martinčić Ipšić, Sanda; Matešić, Mihaela; Ipšić, Ivo
Govor,
09/2004, Volume:
21, Issue:
2
Paper
Open access
U radu je predstavljen korpus Imotskoga govora Odsjeka za informatiku Filozofskoga fakulteta u Rijeci. Korpus se sastoji od triju dijelova: radijskih i telefonskih vremenskih prognoza te ...televizijskih vijesti. Prikupljen je govor 250 različitih govornika u ukupnom trajanju od gotovo 20 sati. Prikupljen je čitani i spontani govor. Prikazani su struktura korpusa, njegova organizacija i osnovni statistički parametri. Opisani su postupci snimanja govora i transkripcije. U radu su predstavljeni korišteni alati CSLU SpeecliView, Transcriher i HTK, rječnik, koji sadržava sve riječi govornoga korpusa i njihov fonetski zapis te postupak validacije govornoga korpusa. U zaključnom dijelu predstavljeni su rezultati automatske segmentacije na fonetskoj razini.
Cilj ovog rada je opisati postupke kontrole kvalitete te postupke validacije i određivanja mjerne nesigurnosti koji su važan element u osiguranju kvalitete rada laboratorija za mikrobiologiju ...namirnica, za kvalitativne kao i za kvantitativne metode određivanja. Akreditacija prema normi HRN EN ISO/ IEC 17025:2007. Opći zahtjevi za osposobljenost ispitnih i umjernih laboratorija, koja jamči poštivanje standardnih operativnih postupaka i tehničku kompetentnost osoblja koje je uključeno u provođenje ovakvih ispitivanja, u posljednje vrijeme se na velika vrata uvodi u sve veći broj laboratorija za
mikrobiologiju hrane u Hrvatskoj. Osim izrade priručnika kvalitete, te niza opće dokumentacije, jedna od najzahtjevnijih zadaća za rutinske mikrobiološke laboratorije prema zahtjevu HRN EN ISO/IEC
17025:2007 je izrada postupaka validacije i mjerne nesigurnosti (MU) ispitnih metoda. Ti postupci nisu još uvijek standardizirani ni na međunarodnoj razini, stoga je potrebno mnogo praktičnog mikrobiološkog znanja, ali i statističkih kompetencija za uspostavu ovih postupaka. Postoji razlika između provjere valjanosti kvantitativnih i kvalitativnih mikrobioloških metoda analize hrane i u ovom radu su one obrađene te opisana njihova praktična rješenja. Određivanje mjerne nesigurnosti kod kvantitativnih analiza zahtjevnije je nego kod kvalitativnih analiza. Kod kvantitativnih mikrobioloških metoda za proračun MU koriste se pojmovi ponovljivost (r) i reproducibilnost (R) upravo iz validacijskih postupaka. Kod kvalitativnih mikrobioloških analiza uobičajene mjere r i R su neprimjenjive. Analiza se temelji na vjerojatnosti pronalaženja istog rezultata u identičnom test materijalu (uzorku) unutar i između laboratorija. Dakle, izračun MU temelji se na podacima interkalibracije i internim provjerama valjanosti podataka. U ovom radu prikazan je shematski prikaz za oba postupaka određivanja.
U sklopu programa ICP Forests, provode se intenzivna i stalna motrenja stanja šumskih ekosustava Europe s posebnim osvrtom na atmosfer ska taloženja.Istražuju se nove metode određivanja pojedinih ...kemijskih ele menata zbog specifičnosti uzoraka. Fosfor i dušik su za biosferu elementi od najveće važnosti. Stoga je određivanje koncentracija fosfora i dušika od ne procjenjive važnosti u poznavanju, kontroli i modeliranju biokemijskih ciklusa šumskog ekosustava.
U ovom radu ispitana je primjenjivost nove kolorimetrijske metode na au tomatskom analizatoru za određivanje fosfora i amonijakalnog dušika u uzor cima atmosferskih oborina, u svrhu unapređenja postojeće metodologije koja se koristi u ICP Forests, međunarodnom istraživačkom programu. Do sada korištene standardne metode određivanja fosfora i amonijakalnog dušika su metode spektrofotometrijske analize.U postupku validacije nove kolorimetrij ske metode na automatskom analizatoru primijenjeni su sljedeći kriteriji: gra fička analiza rezultata mjerenja, točnost, linearnost metode, radno područje metode, granica detekcije i granica kvantifikacije te ponovljivost. Rezultati odre đivanja pokazuju da je nova metoda određivanja fosfora i amonijakalnog du šika linearna u ispitivanom području, a t-testom je potvrđeno, da razlike re zultata određivanja pomoću dviju metoda određivanja fosfora i amonijakal nog dušika uz razinu pouzadnosti od 99,99 %, nisu značajne. Na osnovi kon trolnih karata te utvrđenih granica detekcije i kvantifikacije određenih novom metodom, utvrđena je dobra ponovljivost i veća osjetljivost nove me tode. Nova metoda određivanja može se s potpunom sigurnošću primijeniti u znan stveno-istraživačkom radu i biti dobra zamjena postojećim standardnim me todama. Ova metoda s potpunom sigurnošću će se moći primjenjivati u znanstve no-istraživačkom radu i ICP Forsets programu, jer je prilagođena upravo specifičnostima uzoraka uzetih iz šumskog ekosustava.
Predložene su dvije spektrofotometrijske metode za određivanje okskarbazepina (OXC) koje koriste Folin-Ciocalteu fenolni reagens (FCP) i 3-metil-2-benzotiazolinon hidrazin hidroklorid (MBTH). ...Predložene metode su uspješno primijenjene za analizu ljekovite tvari i ljekovitih pripravaka. Prva metoda uključuje adiciju FCP reagensa na OXC u lužnatom mediju i mjerenje apsorbancije pri 760 nm (metoda A), a druga adiciju istog volumena MBTH nakon obrade OXC sa željezovim(III) kloridom i mjerenje apsorbancije pri 456 nm (metoda B). U obje metode količina stvorenog kromogena proporcionalna je količini OXC, a izmjerena apsorbancija linearno raste s koncentracijom OXC, uz koeficijent korelacije 0,9985 i 0,9984 za metodu A, odnosno B. Oba sustava podliježu Beerovom zakonu u koncentracijskom području 530 µg mL1 i 1050 µg mL1 za metodu A, odnosno B. Izračunati molni apsorpcijski koeficijent bio je 8,06 × 103 L mol1 cm1 iza metodu A i 3,126 × 103 L mol1 cm1 za metodu B. Granice detekcije (LOD) i granice kvantifikacije (LOQ) bile su 1,6 i 5 µg mL1 za metodu A i 3 i 10 µg mL1 za metodu B. Nepreciznost unutar dana i između dana bila je 1,11,7 i 0,91,1 % za metodu A, odnosno 1,11,9 i 0,60,9 % za metodu B. Analitički povrat bio je 98,999,7 % za metodu A i 99,3100,1 za metodu B. Nije primjećena interferencija uobičajenih pomoćnih tvari. Metode su uspješno upotrijebljene za određivanje OXC u tabletama.
U ovom su radu provedene spektrofotometrijske metode za brzu analizu uzoraka propolisa iz različitih područja Republike Hrvatske. S ciljem određivanja glavnih skupina bioaktivnih spojeva u propolisu, ...optimizirane i validirane su tri spektrofotometrijske metode: Folin-Ciocalteuova metoda za određivanje ukupnih fenola i dvije različite metode za sadržaj ukupnih flavonoida - metoda kompleksiranja s aluminijevim kloridom za ukupne flavone/ flavonole te 2,4-DNPH metoda za ukupne flavanone/dihidroflavonole. Validacijom su određeni sljedeći parametri: linearnost, osjetljivost, raspon, točnost, granica detekcije, granica kvantifikacije, preciznost i robusnost. Za provedbu validacijskog protokola korišteni su standardi polifenola, uključujući galnu kiselinu (GA), pinocembrin (PC), galangin (GN), kvercetin (QC) te smjesu pinocembrina i galangina (PC-GN). Validiranim metodama analizirano je šest uzoraka sirovog propolisa iz kontinentalne i jadranske regije Hrvatske. Primijećena je velika raznolikost u sadržaju ukupnih fenola, ukupnih flavona/flavonola te ukupnih flavanona/dihidroflavonola među uzorcima iz dviju hrvatskih regija. Iako metode ekstrakcije (ultrazvučna ekstrakcija ili ekstrakcija potpomognuta mikrovalovima) nisu pokazale statistički znakovitu razliku u obliku prinosa ekstrakcije (P > 0,05), te gledajući koncentracije polifenola cjelokupno, ultrazvučna je ekstrakcija bila selektivnija. Nadalje, velik utjecaj na konačne koncentracije ukupnih fenola i ukupnih flavona/flavonola imao je standard korišten za izradu kalibracijske krivulje. Dobivena je dobra linearnost, točnost, ponovljivost, srednja preciznost, granica detekcije i granica određivanja u svim trima spektrofotometrijskim metodama te su ovi rezultati temelj za daljnja istraživanja pojedinačnih polifenolnih spojeva u uzorcima propolisa.
Predstavljena je plinskokromatografska metoda određivanja sadržaja etanola u čokoladnim desertima i punjenim čokoladama na kapilarnoj koloni. Ponajprije, ova je metoda uvedena kao rutinski postupak u ...osiguranju kvalitete sirovina i gotovih proizvoda u »Krašu«. Metoda se provodi u dva koraka. Prvi je korak destilacija proizvoda, a zatim slijedi plinska kromatografija 10% v/v destilata uz očekivani maseni udio etanola između 0,06 i 2,5%, što odgovara masenom udjelu etanola u gotovom proizvodu od 0,6 do 25,0%. Maseni udio etanola određivan je uz izopropanol kao interni standard. Testiranjem pojedinih parametara validacije metode dokazano je da metoda odgovara prethodno postavljenim zahtjevima. Linearnost metode određena je za raspon masenog udjela etanola u gotovom proizvodu od 0,5 do 31,6%. Granica detekcije određena je kod masenog udjela etanola od 0,16% u gotovom proizvodu, a granica kvantifikacije kod 0,6% u gotovom proizvodu uz relativnu standardnu devijaciju od 2,5%. Pokazalo se da je metoda linearna i precizna za traženi raspon koncentracije etanola te da se može primijeniti za različite proizvode.
Na uzorku 27 najkvalitetnijih karatista Republike Hrvatske, starih između 17 i 29 godina, nositelja smeđeg i crnog pojasa, primijenjeno je 8 posebnih konstruiranih situacijsko-motoričkih testova radi ...utvrđivanja njihovih metrijskih karakteristika. Šest testova ima zadovoljavajuće metrijske karakteristike, a njihov predmet mjerenja bile su specifična koordinacija, brzina, eksplozivna snaga te fleksibilnost. Testovi specifične preciznosti nisu pokazali zadovoljavajuće karakteristike. Najveću vrijednost za predikciju uspjeha u karate borbi imaju testovi: karategram, karate udarci nogama, karate udarci rukama, te udarci mawashi geri u boks vreću.
PDF
