Potenciometrični senzorji pripravljeni s kemijsko obdelavo kovinske površine : doktorska disertacija
Kolar, Mitja, kemik
Pri kemijski obdelavi srebrne žice v raztopinah živosrebrovega(II) klorida in kalijevega jodida je na površini elektrode nastala trdna plast srebrovega jodida. V pretočnem sistemu smo tako ...pripravljeno Ag/AgI-elektrodo uporabili za posredno določevanje vitamina C in glutationa v nosilnem toku joda, ki se v prisotnosti analita reducira v jodid. Razvita pretočna injekcijska tehnika omogoča analizo vitamina C v farmacevtskih pripravkih v intervalih 90 s. Rezultati, ki smo jih dobili, se zelo dobro ujemajo z rezultati volumetričnih določitev kot tudi z deklariranimi vrednostmi proizvajalcev. Tehnika nam z enostavno in hitro predpripravo vzorcev omogoča določevanje znotraj linearnega koncentracijskega območja med 5,0x▫$10^{-5}$▫ mol▫$L^{-1}$▫ pri Nernstovem naklonu 60,5+-1.0 mV/p(vitamin C). Novost je tudi določevanje glutationa v pretočni injekcijski analizi z Ag/AgI-elektrodo, ki se linearno odziva v koncentracijskem območju med 5,0x▫$10^{-5}$▫ mol▫$L^{-1}$▫ in 1,0x▫$10^{-2}$▫ mol▫$L^{-1}$▫ z naklonom 55,2+-1,0 mV/p(glutation). Cistein smo v pretočni injekcijski analizi določevali z Ag/▫$Ag_2$▫S-elektrodama. Pri uporabi Ag/AgI-elektrode v nosilnem toku joda je bilo linearno koncentracijsko območje med 5,0x▫$10^{-5}$▫ mol▫$L^{-1}$▫ in 1,0x▫$10^{-2}$▫ mol▫$L^{-1}$▫ z naklonom 59,9+-1,0mV/p(cistein). V pretočni injekcijski analizi daje Ag/▫$Ag_2$▫S-elektroda v nosilnem toku 1,0 mol▫$L^{-1}$▫ HCl▫$O_4$▫, ki vsebuje 1,0x▫$10^{-5}$▫ mol ▫$L^{-1}$▫ Ag+ ionov, ponovljive rezultate v linearnem koncentracijskem območju med 5,0x▫$10^{-5} molL^{-1}$▫ in 5,0x▫$10^{-3} molL^{-1}$▫ z naklonom 53,4 +- 1,0 mV/p(cistein). Ag/▫$Ag_2$▫S-elektroda je bila pripravljena s kemijsko obdelavo srebrne žice z raztopino živosrebrovega(II) klorida in s sulfidizacijo v alkalni raztopini natrijevega sulfida, kjer je na površini nastala črna ▫$4,5\mu$▫m debela plastsrebrovega sulfida. Srebrna žica, obdelana v raztopini amonijevega peroksodisulfata in v alkalni raztopini natrijevega sulfida, ja na površju prevlečena s tanko, črno plastjo srebrovega sulfida. Sulfidna elektroaktivna plast daje elektrodi značilne lastnosti Ag/▫$Ag_2$▫S-elektrod, ki se odzivajo na srebrove in sulfidne ione. Naša elektroda daje za oba iona ponovljive rezultate v koncentracijskem območju med 1,0x▫$10^{-6} molL^{-1}$▫ in 1,0x▫$10^{-1} molL^{-1}$▫ z naklonoma 28,1 +- 1,0 mV/pS in 58,8 +- 1,0 mV/pAg. Elektrodo smo uporabili v različnih titracijskih sistemih, kjer je oblika titracijskih krivulj in določitve končne točke titracij pokazala dobro ujemanje z meritvami s komercialno ionoselektivno elektrodo. Bakrena elektrodna površina, ki smo jo kemijsko obdelali z raztopinami živorsrebrovega(II) klorida, natrijevega sulfida in kalijevega jodida, se odziva na spremembe koncentracij jodidnih in bakrovih(II) ionov. Za oba iona je linearno koncentracijsko območje med 1,0x▫$10^{-5} molL^{-1}$▫ in 1,0x▫$10^{-2} molL^{-1}$▫ z eksperimentalno določenima naklonoma krivulj 62,0 +- 1,0 mV/pI in 31,0 +- 1,0mV/pCU. Rezultati površinske analize so potrdili prisotnost bakrovega jodida in bakrovega(I) sulfida na obdelani kovinski površini. Elektroda je brez dodatnega kondicioniranja izmenično in dobro ponovljivo odzivna na jodidne in bakrove(II) ione pri klasičnih meritvah ter v pretočni injekcijski analizi, kar je njena glavna prednost pred komercialnimi elektrodami. Kemijsko obdelana bakrena in srebrna površina je, zaradi enostavnosti, hitre priprave in nizke cene učinkovit postopek izdelave ionoselektivnih elektrod. Elektrode so primerne za klasične in pretočne potenciometrične meritve ter uporabne za površinske in termodinamične študije.
Type of material - dissertation
Publication and manufacture - Maribor : [M. Kolar], 2001
It was not necessary to add the material to the shelf.
Bibliographic material was successfully added on shelf.
Adding bibliographical material on shelf was not successful.
Material is already on the shelf.
Permalink
URL:
Impact factor
Access to the JCR database is permitted only to users from Slovenia. Your current IP address is not on the list of IP addresses with access permission, and authentication with the relevant AAI accout is required.
Year
Impact factor
Edition
Category
Classification
JCR
SNIP
JCR
SNIP
JCR
SNIP
JCR
SNIP
Select the library membership card:
DRS,
in which the journal is indexed
Database name
Field
Year
Links to authors' personal bibliographies
Links to information on researchers in the SICRIS system
Subject headings in COBISS General List of Subject Headings
Select pickup location
The material from the parent unit is free. If the material is delivered to the pickup location from another unit, the library may charge you for this service.
