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固相萃取?高效液相色谱?串联质谱法同时测定燕窝中45种激素及其水平调查
徐敦明; 曾三妹; 柳训才 ...
Sepu,
05/2022, Letnik:
40, Številka:
5
Journal Article
Recenzirano
Odprti dostop
O658; ...
建立了固相萃取?高效液相色谱?串联质谱(SPE?HPLC?MS/MS)同时测定食用燕窝中皮质激素、雌激素、雄激素及孕激素等5类45种激素的多残留分析方法.采用乙腈?乙酸乙酯(1:1,v/v)超声辅助提取、亲水亲脂平衡固相萃取柱净化,甲醇洗脱.分别在正、负电喷雾电离源、多反应监测模式下检测45种激素.正离子模式下的流动相为乙腈?0??1％甲酸水溶液,负离子模式下的流动相为乙腈?水,色谱柱为Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2??1 mm,2??6μm).在优化条件下,45种激素在0??20～20??0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0??9990,方法的检出限(LOD)为0??04～0??70μg/kg,定量限(LOQ)为0??16～2??00μg/kg.按三水平(2??0、4??0、20??0μg/kg)进行加标回收试验,氟米龙、布地奈德、醛固酮、醋酸氟轻松、炔雌醇的回收率为40??2％～63??6％,可对这5种激素进行定性分析,其余40种激素的平均加标回收率为72??2％～112??3％,相对标准偏差(RSD)为2??5％～11??6％,该方法可对40种激素进行准确定性定量,精密度好,灵敏度高,简便、快速.从2017～2021年,通过研究建立的方法对来自马来西亚、印度尼西亚、泰国和越南等国家的1021个燕窝样品进行监测,仅勃地酮、雄烯二酮、孕酮有检出(大于检出限),其他激素均小于检出限.孕酮检出率为100％,勃地酮、雄烯二酮检出率分别为79％和89％,3种激素含量范围分别为0??097～3??58、0～0??096和0～1??77μg/kg.与同为动物源性食品的鸡蛋、纯牛奶、乳制品相比,所有测定的鸡蛋样品中均检出雄烯二酮,含量比其他3类产品略高;勃地酮在4类产品中的含量差别不大,均为微量;孕酮含量在鸡蛋中最高,其次是纯牛奶,燕窝中含量最低.研究结果表明,食用燕窝带入的激素种类少,含量低,对健康影响小.
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头孢噻呋及去呋喃甲酰基头孢噻呋的四极杆轨道阱串联质谱分析及其在肉鸡体内的残留规律研究
洪云鹤 刘艳 崔凤云 许秀丽 方恩华 张经华 张峰 张宝善
质谱学报,
2017, Letnik:
38, Številka:
5
Journal Article
建立了头孢噻呋及其主要代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留的超高效液相色谱-四极杆轨道阱串联质谱（UHPLC-Q-Orbitrap MS）分析方法。选用Kinetex F5 100A色谱柱（50mm×3.0mm×2.6μm）分离,在Q-Exactive高分辨质谱Full ...
MS/dd-MS2扫描模式下采集数据进行定性定量分析。两种目标物在3种基质中相应浓度范围内的线性关系良好,相关系数r2均大于0.990,回收率为83.2%~129.7%,RSD均小于15%。通过对鸡体内头孢噻呋及其代谢物残留规律的分析表明,给药后,鸡胸肉中头孢噻呋和去呋喃甲酰基头孢噻呋均可检出,且消除时间均为12~24h;鸡肝、鸡肾中头孢噻呋可在0.5h内迅速代谢为去呋喃甲酰基头孢噻呋,鸡肝和鸡肾中去呋喃甲酰基头孢噻呋的消除时间分别为48~72h和72~120h。本研究可为保障动物源性食品安全以及鸡体内头孢噻呋最大残留限量标准和休药期的制订提供理论和实践依据。
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QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物
孔祥一; 庄丽丽; 方恩华 ...
Sepu,
01/2021, Letnik:
39, Številka:
1
Journal Article
Recenzirano
Odprti dostop
O658; 建立了同时测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法.当下动物源性食品中N-亚硝胺类化合物污染种类较多,对人体危害较大,但国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺的检测,且存在样品前处理复杂、标准方法回收率低、再现性差等问题,因此建立同时快速检测多种N-亚硝胺类化合物的方法有一定现实意义.称取10.0 g样品,置于50 ...
mL离心管中,加入200μL内标工作液和10 mL乙腈,冷冻30 min后,加入4 g硫酸镁和1 g氯化钠进行脱水,以9000 r/min离心5 min.取5 mL上清液使用150 mg聚苯乙烯二乙烯苯(PLS-A)粉末净化,再使用1.6 g MgSO4和0.4 g NaCl脱水,过0.22μm滤膜,上机分析.在初始温度为50℃时采用程序升温模式,0.16 min后,以900℃/min的速率将温度升至220℃.采用毛细管气相色谱柱HP-Inno-wax(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,在多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析,使用内标法定量N-亚硝胺类化合物.结果表明,N-亚硝胺类化合物在0.1～50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～0.30μg/kg和0.10～1.00μg/kg.对不同样品基质进行0.5、1.0、3.0μg/kg 3个水平的加标回收试验,9种N-亚硝胺类化合物的回收率为80.4％～98.5％,RSD(n=6)为2.41％～12.50％.应用建立的方法检测市面上常见的动物源性食品,除N-亚硝基乙胺、N-亚硝基吗啡胆碱外,其他7种N-亚硝胺类化合物均有不同程度检出.检测结果表明,腌制水产品中N-亚硝胺类化合物含量普遍高于其他样品.研究建立的方法操作简单,不需要长时间蒸馏提取,可快速对动物源性食品中N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析,且样品和试剂的消耗量更少,节省成本,对环境污染小.该法的建立对我国动物源性食品中N-亚硝胺类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义.
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液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚
王连珠; 王彩娟; 陈泳 ...
质谱学报,
09/2020, Letnik:
41, Številka:
5
Journal Article
O657.63; 建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚.以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1％(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以0.1 ...
mmol/L氟化铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,外标法定量.在0.4、0.8、4.0 μg/kg添加水平下,3种目标物的加标回收率为89.5％～109.4％,相对标准偏差(RSD)为2.2％～7.8％,方法定量限为0.4μg/kg.本方法前处理过程无需浓缩,操作简便、灵敏度高、重现性好、环保节约,适用于猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的定性与定量分析.
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液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯和邻苯二甲酸二异壬酯
徐敦明 郑向华 杨黎忠 方恩华 陈鹭平 林立毅 周昱
分析化学,
2012, Letnik:
40, Številka:
2
Journal Article
Recenzirano
建立了饮料中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。2.0 g样品经8 ...
mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测（MRM）模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200μg/L,DINP在10～1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明：样品无明显的基质效应。样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%～111.6%;相对标准偏差（n=6）小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。
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液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯
徐敦明; 郑向华; 杨黎忠 ...
分析化学,
2012, Letnik:
40, Številka:
2
Journal Article
Recenzirano
TS27%O657.63; 建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析.DEHP在浓度范围为2～200 μg/L,DINP在10～1000 ...
μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998.实验表明:样品无明显的基质效应.样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2％～111.6％；相对标准偏差(n=6)小于11％；DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg; DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg.本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定.
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亲水性Obelisc R液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留
赵凤娟; 方恩华; 韩瑞阳 ...
质谱学报,
2018, Letnik:
39, Številka:
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Journal Article
O657.63; 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量.待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP?SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R ...
高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测.该方法在20~1000 μg/L范围内线性关系良好.在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9% ~89.4% 之间,相对标准偏差在3.56% ~11.4% 之间.该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求.
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