Les aérogels sont des matériaux nano-structurés ultralégers, hautement poreux et présentant une surface spécifique élevée. Les bio-aérogels sont une nouvelle génération d'aérogels entièrement ...bio-sourcés, offrant de ce fait de grands potentiels pour des applications à l’interface avec le vivant tout en valorisant la biomasse. Dans le cadre de cette thèse, la pectine a été utilisée pour produire des bio-aérogels. Deux principaux objectifs ont été atteints : • Le premier était de déterminer et de maîtriser les corrélations existantes entre les caractéristiques de la pectine et les conditions de préparation d’une part, avec la structure interne de l'aérogel et ses propriétés physico-chimiques d’autre part. • Le second était d’évaluer et développer les aérogels de pectine pour deux applications distinctes : l'isolation thermique et la libération de médicaments. Il a été établi que les différents mécanismes de formation du réseau, la gélification et la séparation de phase, jouaient un rôle majeur sur la morphologie et les propriétés finales de l'aérogel. La conductivité thermique des aérogels de pectine s'est révélée très faible, de l'ordre de 0,015 à 0,020 W/(m.K), et a présenté une courbe de dépendance en forme de U avec leurs densités. Les aérogels ont également été utilisés en tant que matrices supports de médicament. Les cinétiques de libération du médicament en milieu liquide ont été corrélées aux structures et densités des aérogels de pectine. Des aérogels composites, de type cellulose-pectine et silice-pectine, ont été préparés et utilisés comme supports de médicament menant à une libération prolongée du principe actif dans le temps. Dans cette thèse, nous avons mis en évidence le potentiel élevé des aérogels de pectine utilisés en tant que biomatériaux avancés, versatiles et aux fonctionnalités ajustables.
Aerogels are ultra-light, highly porous and nano-structured materials with high specific surface area. Bio-aerogels are a new generation of aerogels that are fully biomass-based, which opens up a lot of potentials in biomass valorization and life science applications. In this work pectin was used to produce bio- aerogels. Two main objectives were achieved : • The first was to understand and correlate the characteristics of pectin and the preparation conditions with the internal structure of aerogel and its physico-chemical properties. • The second was to evaluate and develop pectin aerogels as advanced bio-materials for the two different applications : thermal insulation and drug delivery. Various mechanisms of network formation, gelation and non-solvent induced phase separation, were demonstrated to play a very important role in aerogel morphology and properties. Thermal conductivity of pectin aerogels was very low, around 0.015 - 0.020 W/(m.K), and showing U-shape dependence on density. When used as drug delivery matrices, the kinetics of drug release was correlated with pectin aerogels’ structure and density. Composite cellulose-pectin and silica-pectin aerogels were synthesized and also used as drug carriers; a prolonged release was recorded. A high potential of pectin aerogels to be used as versatile bio-materials with advanced tunable functionalities was demonstrated.
Les aérogels de silice se classent parmi les matériaux dits superisolants grâce à leurs propriétés thermiques exceptionnelles. Leur très faible conductivité thermique (< 15 mW.m-1.K-1) représente un ...pouvoir d’isolation convoité par de nombreux secteurs d’activité comme l’isolation thermique du bâtiment, l’aérospatial, le transport, l’emballage, etc.Ces matériaux amorphes nanostructurés atteignent des taux de porosité supérieurs à 90% et sont architecturés sur plusieurs ordres de grandeur. Leur structure se compose d’un réseau poreux tridimensionnel de silice à l’échelle nanométrique. Celui-ci forme un agrégat de plusieurs centaines de nanomètres qui est lui-même la brique élémentaire d’un second réseau poreux à l’échelle mésoscopique. L'architecture 3D nanométrique imbriquée pores / particules, dont la taille est proche du libre parcours moyen des phonons, est à l’origine des propriétés thermiques exceptionnelles des aérogels de silice, cependant, elle est aussi la source de leurs faibles propriétés mécaniques.Cette thèse se focalise sur l’étude à l’échelle nanométrique du comportement mécanique des aérogels de silice par dynamique moléculaire. La première partie porte sur le potentiel interatomique utilisé comme paramètre d’entrée des simulations et plus particulièrement sur sa capacité à reproduire les surfaces de silice amorphe. Ce potentiel, développé pour modéliser les propriétés structurales et énergétiques de la silice amorphe dense, démontre une bonne transférabilité quant aux propriétés de surface. Il permet de simuler avec fiabilité des matériaux de grandes surfaces spécifiques avec des temps de calcul acceptables. La seconde partie s'intéresse successivement à la génération de la nanostructure des aérogels, à la caractérisation des textures formées et à l'étude du comportement mécanique. Les résultats montrent l’influence de la vitesse de déformation et des effets de taille sur l’étude du comportement mécanique en traction et en compression. Les propriétés élastiques sont correctement caractérisées et les mécanismes de déformation identifiés. Enfin des agrégats sphériques de l’ordre de la centaine de nanomètres sont générés afin d’étudier leur comportement mécanique sous compression. Les lois de comportement de ces agrégats, comparables en taille à ceux observés expérimentalement, pourront ensuite servir de paramètres d’entrée et nourrir les simulations aux échelles supérieures
Thanks to their exceptional thermal properties, silica aerogels are considered as superinsulating materials. Their very weak thermal conductivity (< 15 mW.m-1.K-1) stands for an important insulating power which has many industrial applications such as building insulation, aerospacial, transport, packaging, etc.Those amorphous architectured materials can reach more than 90% of porosity and present a porous architecture at different length scales. Their structure is composed by a three dimensional porous and tortuous network at nanometric scale. This network forms an aggregate of a hundred nanometers length which is also the particle of a second porous network at mesoscopic scale. The 3D nanometric architecture of pores / particles, is at the origin of the exceptional thermal properties but is also responsible of the weak mechanical properties.This thesis focuses on the study at nanoscale of the mechanical behavior of silica aerogels using Molecular Dynamics simulations. The first part of the thesis concerns the interatomic potential used as parameter of the simulations and his capacity of reproducing amorphous silica surface properties. This potential has been developped for dense amorphous silica. It also shows a good transferability to model amorphous silica surface properties. It can be used to simulate large volumes of high specific area materials with optimized computational time. The purpose of the second part of this thesis is to generate the porous nanostructure of silica aerogels, to characterize its structure and to study its mechanical properties. The results show the influences of the strain rate and of the simulation box size on the mechanical behavior during tensile and compression tests. Elastic properties are correctly computed and the deformation mechanisms are identified. Finally, hundred nanometers aggregates are generated and their behavior under compression is studied. The behavior laws of these aggregates, comparable in length with the experimental ones, provide precious information for a multiscale model
Le séchage d’organogels, gels composés d’un organogélateur de type acide aminé dissous dans un solvant, conduit à la formation d’aérogels, solides très légers et très poreux. Ces aérogels constituent ...entre autres de très bons isolants thermiques. La préparation des aérogels nécessitent plusieurs étapes. Ce procédé supercritique est composé de trois étapes : préparation de CO2 supercritique, séchage d’organogel dans l’autoclave en le balayant par un courant de CO2 et séparation de CO2-solvant au sein d’une cascade de trois séparateurs cyclones. Dans cette étude, les deux dernières étapes ont été abordées afin d’optimiser les paramètres du procédé. Les solvants utilisés sont la tétraline et le toluène. La cinétique de séchage au sein de l’autoclave a été étudiée, trois approches différentes ont été explorées : le transport de tétraline dans le CO2 supercritique au sein du gel est gouverné uniquement par le phénomène de diffusion dans les deux premières, il est régi par les phénomènes de diffusion et de convection dans la troisième approche. Les équations de transfert de matière ont été résolues à l’aide de deux logiciels numériques Matlab et ANSYS-Fluent. La troisième approche semble donner les résultats les plus cohérents avec les résultats expérimentaux. La compréhension des raisons du dysfonctionnement des séparateurs cycloniques en aval de l’autoclave pour le cas du toluène a nécessité deux études : une étude hydrodynamique MFN a permis de simuler le transport des fluides au sein du premier séparateur cyclone, à l’aide du logiciel ANSYS-Fluent. Cette étude a montré que le toluène liquide n’était pas entraîné dans la sortie gaz du cyclone, indiquant ainsi que l’hydrodynamique favorise la séparation. Afin d’expliquer ce dysfonctionnement, une étude thermodynamique portant sur les deux solvants, toluène et tétraline a été réalisée. La séparation cyclonique a été considérée comme un simple étage théorique et simulée avec le logiciel PRO/II. Cette étude a bien expliqué les résultats expérimentaux pour les deux solvants et a permis d’optimiser les paramètres du procédé
Drying of organogels, gels composed of an organogelator such as amin acids dissolved in a solvent, leads to the formation of aerogels, very light solids with high porosity. These aerogels are expected to be very good heat insulating materials. Preparation of aerogels includes several steps. This process consists of three steps: preparation of supercritical CO2, drying of the gel in an autoclave with a CO2 flow and CO2-solvent separation carried out in a cascade of three separators. In this study both the last steps were discussed in order to optimize the process parameters. The used solvents are tetralin and toluene. The drying kinetic in the autoclave was studied, three different approaches have been exploited. Tetralin transport in supercritical CO2 within the gel is governed only by the diffusion phenomenon in the first two approaches, although, it is governed by diffusion and convection phenomena in the third approach. The mass transfer equations were solved by two numerical software Matlab and ANSYS-Fluent. It seemed that the third approach gave the most consistent results with experimental results. The understanding of the malfunction reasons of cyclonic separators downstream from the autoclave for the case of toluene required two studies: A CFD hydrodynamic study was used to simulate the fluids transport within the first cyclone separator, using the ANSYS-Fluent software. This study showed that the liquid toluene was not carried over into the gas outlet of the cyclone, indicating that hydrodynamic promotes the separation. For this reason, a thermodynamic study of both solvents, toluene and tetralin was performed. Cyclonic separation was regarded as a simple theoretical stage and simulated with PRO / II software. This study has explained very well the experimental results for both solvents and allowed to optimize the process parameters
Les aérogels sont des matériaux légers et mésoporeux très prometteurs en termes d'isolation thermique. Il est vraisemblable qu'ils ont un rôle majeur à jouer dans la réduction des déperditions ...thermiques à travers les enveloppes de bâtiment et celles des équipements électrodomestiques. Dans ce contexte, l'objectif de ce travail de thèse est de développer un matériau conciliant une conductivité thermique très faible et des propriétés mécaniques compatibles avec une utilisation dans ce secteur applicatif, via un procédé d'hybridation organique-inorganique entre un aérogel de silice superisolant mais fragile et un aérogel de polyuréthane, également très isolant mais plus résistant aux sollicitations mécaniques. Dans une première partie, des aérogels de silice et de polyuréthane très performants ont été chacun élaboré par voie sol-gel en conditions douces dans un milieu réactionnel composé principalement d'acétonitrile, puis séchés au CO2 supercritique et caractérisés en termes de structure, morphologie, texture, conductivité thermique et compression uniaxiale. Un travail sur la formulation de l'aérogel de polyuréthane a permis d'atteindre un compromis thermo-mécanique très satisfaisant (conductivité thermique de 0,018 W.m-1.K-1, module élastique de 7,8 MPa) . Les matrices minérales et organiques ont ensuite été couplées, tout d'abord sous forme de composites (0,018 W.m-1.K-1, 6,1 MPa) à partir d'un lit granulaire de silice sèche. Un procédé d'hybridation a été mis en œuvre entre les matrices de silice et de polyuréthane, comportant deux étapes successives de fonctionnalisation de la matrice de silice (co-condensation puis greffage de surface et croissance contrôlée d'un réseau organique secondaire). L'étude de l'hybride obtenu par des observations MEB et XPS a été initiée et a montré l'existence d'une interface présentant une forte cohésion entre les deux matrices.
Aerogels are light and mesoporous materials that appear very promising in terms of thermal insulation. They could play a great part in the future in the reduction of thermal losses through building and appliances envelopes. In this context, the goal of this thesis work is the development of a material combining a very low thermal conductivity and mechanical properties that are compatible with a use in this application sector, via an organic-inorganic hybridization process between a superinsulating - but fragile - silica aerogel, and a very insulating polyurethane aerogel with higher resistance to mechanical stress. In the first part, high performance silica and polyurethane aerogels have each been synthetized via a sol-gel route in mild conditions and in a reaction medium mainly consisting in acetonitrile, then dried in supercritical CO2, and characterized in terms of structure, morphology, texture, thermal conductivity and uniaxial compression. A work on the polyurethane aerogel formulation led to improved thermo-mechanical compromise (thermal conductivity 0.018 W.m-1.K-1, elastic modulus 7.8 MPa) . The mineral and organic matrixes were then coupled, at first in the form of composites (0.018 W.m-1.K-1, 6.1 MPa) based on a dry granular silica aerogel bead. An hybridization process was implemented between the silica and polyurethane phases, that included two successive steps of functionalization of the silica matrix (co-condensation followed by surface grafting and controlled growth of a secondary organic network). The obtained hybrid study was initiated via SEM and XPS analysis and showed a good cohesion at the interface between the polyurethane and the modified silica matrixes.
Ce travail de recherche présente la préparation et la caractérisation de matériaux monolithiques hautement poreux dérivés majoritairement de ressources naturelles. L'objectif était de préparer de ...nouveaux gels biosourcés jusqu'à 91%, de proposer des alternatives au séchage supercritique au CO2, et d'étudier quelques propriétés d'intérêt de tels gels après séchage, non seulement à l'état organique mais, dans certains cas, après pyrolyse pour obtenir des gels de carbone. A ces fins, le tannin et le soja ont été testés comme précurseurs, à différentes concentrations et différents pH, et trois voies de séchages ont été utilisées : supercritique, lyophilisation et séchage évaporatif. Les gels obtenus ont été caractérisés en termes de densité, porosité, distributions de tailles de pores et surfaces spécifiques, qu'ils soient sous forme organique ou carbonée selon l'application envisagée ou le type de porosité attendue. Leurs propriétés mécaniques et thermiques ont aussi été mesurées. La très large gamme de textures poreuses obtenues a permis de proposer des applications en tant qu'isolants thermiques, supports de catalyseur, ou électrodes de condensateur électrochimiques, selon les cas
This manuscript presents the preparation and the characterization of highly porous monolithic materials mainly derived from natural resources. The objectives were to: (i) develop new gels, biosourced up to the 91% level; (ii) suggest alternatives to supercritical drying in CO2, and (iii) investigate properties of interest for such gels in the organic state and, in some cases, after pyrolysis for obtaining carbon gels. For those purposes, tannin and soy flour were tested as precursors, at different concentrations and different pH, and three ways of drying were used: supercritical drying, freeze drying and evaporative drying. The obtained gels were characterized in terms of density, porosity, pore size distributions and specific surface area, whether in organic or in carbon form, depending on the intended application or expected type of porosity. Mechanical and thermal properties were also measured. The obtained broad range of porous textures allowed suggesting applications such as thermal insulators, catalyst supports or electrodes for electrochemical capacitors
Depuis 30 ans, les exigences règlementaires en matière d’isolation thermique des bâtiments augmentent sans cesse. Pour mieux isoler, et conserver la surface habitable et la valeur patrimoniale, il ...est nécessaire d’augmenter les performances des isolants thermiques. Si les meilleurs systèmes classiques d’isolant atteignent désormais des conductivités thermiques proches de 30 mW/(m.K), les matériaux supers isolants à pression atmosphérique affichent moins de 18 mW/(m.K) et sont à base d’aérogels de silice. Cette matière première doit ses excellentes performances thermiques, à d’une part la taille de ces nanopores inférieure à 70nm, et d’autre part leur très forte quantité. Ceci induit par contre de très faibles propriétés mécaniques, les systèmes super isolants formulés avec des aérogels sont donc toujours des composites : empilement granulaire faiblement lianté. Pour développer l’optimisation de ces formulations, il est nécessaire de disposer d’outils de caractérisation microstructurales multiéchelles dédiés aux aérogels et au suivi pas à pas des étapes d’élaboration post synthèse. Ce travail de thèse a pour objectif de les mettre en place et de les valider. Les matériaux supports de cette thèse, sont des aérogels de silice hydrophobes granulaires et deux formulations liantées en phase aqueuse. Ces formulations architecturées, par une faible fraction volumique de liant organique de taille nanométrique, se distinguent par la taille et le type de surfactant employé, et les performances tant thermiques que mécaniques obtenues. Tout d’abord, le réseau poreux de silice à l’échelle nanométrique a été imagé et caractérisé par tomographie électronique. Cette partie vise à fournir une distribution en taille de pores, particules et agrégats, destinée à alimenter des modèles thermo-mécaniques. Dans un second temps, l’empilement granulaire des aérogels non liantés a été étudié par tomographie aux rayons X. Les résultats de compacité, les morphologies des réseaux de pores, et de grains ont été couplés aux mesures de masse volumique et de porosité inter-granulaire afin de dégager un lien entre microstructure de l’empilement granulaire et conductivité thermique mesurée. Enfin, les interactions aérogels de silice/liant sont imagées en utilisant l’ESEM wet-stem. Une méthodologie quantitative permet ensuite de s’assurer que le surfactant employé induit bien d’une part une dispersion homogène des aérogels, et d’autre part un réseau texturé de liant. Pour conclure, les propriétés thermiques et mécaniques sont mesurées sur les composites référence et des composites innovants avec une étude détaillée des microstructures formées en synergie. Des pistes d’optimisation matériau par opacification intra-granulaire des aérogels sont proposées, un nouveau surfactant est infirmé. Les outils développés valident ainsi leur pertinence pour assurer la qualification des futures formulations de matériaux super isolants.
The national objectives on the reduction of the rejections of greenhouse gases bring to the necessity of a thermal renovation for 75 % of the French buildings. As the requirements for old and new buildings increase their standards, design thinner and more efficient insulation materials is of great and increasing interest. New insulating materials with thermal conductivities lower than the still dry air (25 mW / (m. K)), such as based silica xerogel products (15 mW / ( m.K )), recently developed, are an interesting choice to answer those new fonctionnalities. In our study, silica xerogels (porosity > 80 %, specific surface > 600 m ²/g) are available as granular materials and binded stiff composite boards (xerogels / latex). The optimization of these materials requires to understand the link between their microstructure, their thermal conductivity and their mechanical behaviour.
Les alginates, polysaccharides extraits des algues brunes, sont des copolymères à blocs linéaires formés d'unités mannuronates (M) et guluronates (G). Leur structure dépend de la source naturelle. La ...complexation de cations divalents ou trivalents (sauf Mg2+) par les fonctions carboxylates conduit à la formation d'un hydrogel. Pour approfondir l'étude de la formation des gels ionotropiques d'alginate, des hydrogels et des aérogels séchés en conditions supercritiques ont été caractérisés à plusieurs échelles par différentes techniques. L'analyse orbitalaire ab initio de petits complexes a montré la formation de liaisons covalentes fortes avec les métaux de transition alors que les alcalino-terreux ne mettent en jeu que des interactions électrostatiques. Selon le rapport M/G et la nature des cations, différents régimes structuraux ont pu être identifiés par des mesures SAXS (~10-200Å) : des gels fibrillaires ou formés d'agglomérats interconnectés. Les propriétés mécaniques des hydrogels et les surfaces spécifiques des aérogels correspondants sont directement reliées à ces morphologies. La présence simultanée de plusieurs métaux dans les gels peut induire des effets coopératifs dans la formation mais aussi dans les propriétés des matériaux. De nouvelles méthodes ont été mises au point pour contrôler la synthèse de gels hétéro-cationiques, en considérant les effets d'affinité.Sur la base de cette étude, des synthèses originales de matériaux fonctionnels nano-structurés ont été développées. Certains ont été construits directement dans le réseau d'alginate en exploitant les cations de gélification ; d'autres ont nécessité le sacrifice de la matrice pour former des oxydes simples ou mixtes nanocristallins.
Alginates, polysaccharides produced by brown algae, are linear block-copolymers formed by mannuronate (M) and guluronate (G) units. Their structure depends on the natural source. The coordination of divalent or trivalent cations (except Mg2+) with the carboxylate functions leads to the formation of a hydrogel. In order to get some insight in ionotropic alginate gel formation, hydrogels and supercritical dried aerogels were analysed through various characterizations at different scales. The ab initio molecular orbital analysis on small complexes revealed strong coordination-covalent bonds in the transition metal complexes, whereas only ionic interaction occurs between the alkaline-earth cations and the carboxylates. Depending on the M/G ratio and the nature of the cation, different structural regimes were identified by SAXS analysis (~10-200Å) : well-defined fibrillar gels or gels with multiple junction nature. The mechanical properties of the hydrogels and surface areas of the resulting aerogels are directly related to these morphologies. The concomitant presence of different metals in the gel can bring cooperative effect for the formation but also for the properties of the materials. New methods to control the synthesis of hetero-cationic gels were implemented, taking into account the affinity effects. On the basis of this study, we developed new nanostructured functional materials synthesis. Some were built directly in the alginate network using the gelling cations. Others needed to sacrifice the matrix to form nanocrystalline single or mixed oxides.
Cette thèse décrit le développement de procédés utilisables pour valoriser des extraits de bois afin de préparer : (1) des combustibles (hydrocarbures) liquides ; (2) des matériaux poreux avec des ...applications potentielles dans les domaines de l’énergie et l’environnement, notamment isolation thermique, catalyse, piégeage et séparation de micropolluants. Les extraits de bois en question sont des lignines, associées ou non à des tannins. Les deux types de matériaux sont actuellement peu valorisés, et l’on montre qu’ils peuvent être source de valeur ajoutée au travers des procédés rapportés dans ce mémoire
The present thesis describes the development of processes which can be used for valorizing wood extracts in the aim of preparing: (1) liquid (hydrocarbon) fuels; (2) porous materials with potential energy and environmental applications, namely thermal insulation, catalysis, abatement or separation of micropollutants. The wood extracts in question are lignins, associated or not with tannins. Both kinds of materials are presently poorly valorized, and it is shown here that they can lead to high added-value products through the processes reported in this PhD dissertation
Depuis 1973, l’un des objectifs principaux de la France est la diminution de la consommation des énergies de chauffage des bâtiments du résidentiel et du tertiaire qui représentent plus de 40% de la ...consommation énergétique totale du pays. Le développement des isolants thermiques a été par conséquent un sujet de recherche qui a abouti à de nouveaux matériaux : les super-isolants thermiques de conductivité thermique inférieure à 25 mW.m-1.K-1. Les aérogels organiques de faible densité de Z-Phe-NH-Napht étudiés au LCPM présentent une structure fibrillaire qui leur confère des propriétés thermiques intéressantes malgré une résistance mécanique faible. Une étude fondamentale de l’organisation supramoléculaire nous a permis d’une part de démontrer l’existence de deux modes d’empilement des molécules organogélatrices : tête-à-tête (monocristaux) et tête-à-queue (gels), caractérisées par une signature infrarouge propre à des pseudo-cycles respectivement en C12 et C10/C14. D’autre part, nous avons étudié le mécanisme de formation séquentiel de ces gels et abouti à un modèle complet d’organisation de la molécule isolée à la fibre basé sur une symétrie hexagonale. En vue d’une commercialisation d’un isolant à base d’aérogel organique, nous avons tout d’abord optimisé le protocole d’obtention des aérogels pour ensuite travailler à l’amélioration des propriétés thermiques et mécaniques. Nous sommes parvenus à un nouvel isolant hydrophobe présentant une conductivité thermique de l’ordre de celles des super-isolants et de bonnes propriétés mécaniques compatibles avec les pré-requis industriels pour une application dans le bâtiment
Since 1973, France's main objective in this domain has been to reduce the consumption of energy in heating residential and industrial buildings, which represents more than 40% of the national consumption. Consequently, the development of heat insulators has been the subject of research which has resulted in new materials: super thermal insulators with a thermal conductivity of less than 25 mW.m-1.K-1. Organic aerogels with a low density of Z-Phe-NH-Napht have been studied at LCPM for the past 10 years. Despite their very weak mechanical resistance they present a fibrillar structure which gives them very interesting thermal properties. A fundamental study of the supermolecular self-assembly allowed us to demonstrate the existence of two stacking methods of gelling molecules: head-to-head (monocrystals) and head-to-tail (gels) which are characterized by a specific infrared signature to the pseudo-cycles respectively on C12 and C10/C14. In addition, we also studied the sequential formation mechanism of these gels which resulted in a full model of their molecular organization from the single molecule to the fiber and based on a hexagonal packing symmetry. In aim of commercializing an insulator made from organic aerogels, we firstly optimized the protocol for obtaining aerogels to then work on improving their thermal and mechanical properties. We created a new hydrophobic insulator which has both a thermal conductivity in the range of the super heat insulators' and good mechanical properties that are compatible with industrial prerequisites for the construction of buildings
Le phénomène de précession cohérente de l'aimantation dans l'hélium 3 superfluide a été découvert en 1984. Il se caractérise par la précession libre de l'aimantation du superfluide sur des échelles ...de temps très longues (dans certains cas, des heures). Ce phénomène est une signature de la superfluidité de spin, l'analogue magnétique de la supraconductivité ou de la superfluidité. La superfluidité de spin peut se décrire en termes de condensation de Bose-Einstein des excitations magnétiques du superfluide : les magnons. Ce formalisme permet de déterminer simplement les conditions dans lesquelles une telle condensation peut apparaître dans les différentes phases de l'hélium 3 superfluide. Ce travail présente comment l'utilisation d'aérogel anisotrope nous a permis de manipuler le paramètre d'ordre du superfluide et d'obtenir ainsi de nouvelles phases dans lesquelles la condensation de Bose-Einstein des magnons peut être observée. Nous avons ainsi étudié expérimentalement la précession cohérente de l'aimantation dans ces nouvelles phases. Nous avons également étudié l'influence de l'aérogel sur la transition de phase superfluide. Enfin, nous détaillons comment il est possible d'obtenir la précession cohérente de l'aimantation sur les différents niveaux d'un puits de potentiel pour les magnons.
The phenomenon of coherent precession of magnetization in superfluid helium 3 was discovered in 1984. It is characterized by the free precession of the magnetization of the superfluid on very long timescales (up to hours). This phenomenon is a signature of spin superfluidity, the magnetic analogue of superconductivity or superfluidity. Spin superfluidity can be described in terms of Bose-Einstein condensation the magnetic excitations of the superfluid: the magnons. This formalism makes it possible to determine easily the conditions in which such a condensation can appear in the different phases of superfluid helium 3. This work shows how the use of anisotropic aerogel permitted us to manipulate the order parameter of the superfluid and thus to obtain new phases in which the Bose-Einstein condensation of magnons can be observed. We were able to study experimentally the coherent precession of magnetization in these new phases. We also studied the influence of the aerogel on the superfluid transition. Finally, we detail how one can obtain the coherent precession of magnetization on different levels of a potential well for magnons.
