The deterioration of depth resolution with depth was investigated by profiling a B delta-layer resolution standard, with Cs
+ at glancing impact angles. The deterioration was eliminated for 1
keV Cs
...+ at 60° using a trapezoidal scan correction, available on the ATOMIKA 4500. The SIMS responses were partially deconvolved by fitting a sum of analytical response functions. A depth scale was assigned using a two point fit to XTEM data. The post-calibration peak positions agree with the XTEM to within 0.34
nm.
Bitki çayları Türkiye’de oldukça fazla miktarda tüketilmektedir. Çaylar pek çok faydalarının yanısıra yapılarında ağır metalleri de barındırırlar ve çevre kirliliği arttıkça çaylardaki ağır metal ...kirliliği de artmaktadır.Araştırmada adaçayı, biberiye, sarı kantaron, ıhlamur, nane, kekik, papatya, rezene, yeşilçay, yaban mersini kullanılmış ve kurşun ve kadmiyum metallerinin aktarlardan alınan çaylardaki konsantrasyonları Atomik Absorbsiyon Spektrofotometresi ile incelenmiştir. Sonuçlar incelendiğinde çaylardaki kadmiyum ve kurşun miktarlarının sınırlar içinde olduğu bulunmuşturANAHTAR KELİMELER : Bitkisel çay, Ağır metal, Atomik Absorbsiyon, Kadmiyum, Kurşun
Elazığ bölgesinde üretilen üzüm (siyah ve beyaz) ve bu üzümlerden elde edilen ürünlerde sekiz elementin (Zn, Fe, Cu, Ni, Co, Cd and Pb) elemental konsantrasyonları atomik absorpsiyon ...spektrofotometresi kullanılarak tayin edildi. Analiz sonuçlarına göre en yüksek ve en düşük değerler sırasıyla; Zn: 18,83±10,48 mg/kg (siyah üzüm çekirdeği), 0,27±0,04 mg/L (beyaz üzüm suyu); Cu: 14,78±9,51 mg/kg (siyah üzüm çekirdeği), 0,39±0,14 mg/L (beyaz üzüm suyu); Fe: 33,94±15,11 mg/kg (siyah üzüm çekirdeği), 0,85 mg/L (beyaz üzüm suyu) olarak elde edilmiştir.. Pb, Ni, Co ve Cd değerleri AAS nin okuma limitinin altında bulunmuştur. Bütün örnekler için, analiz edilmiş ağır metallerin ortalama konsantrasyonları Türk Gıda kodeksi tarafından belirtilen limitlerden düşüktür.
The elemental concentrations of eleven elements (Zn, Fe, Cu, Ni, Co, Cd and Pb) were determined in soil, white grape, black grape and products derived from these grapes in Elazığ (Turkey) by using the Atomic Absorption Spectrometry. According to analysis results, the highest and lowest values were obtained to be Zn: 18.83 ± 10.48 mg / kg (black grape seed), 0.27 ± 0.04 mg / L (white grape juice), Cu: 14.78 ± 9.51 mg / kg (black grape seed), 0.39 ± 0.14 mg / L (white grape juice), Fe: 33.94 ± 15.11 mg / kg (black grape seed), 0.85 mg / L (white grape juice), respectively. Levels of Pb, Ni, Co and Cd were below the detection limits of AAS. For all samples the average concentrations of all analyzed heavy metals are lower than the limits established by the present Turkish Food codex.
Elektronlar, yarıiletken lazerlerin aktif bölgelerinde elektromanyetik dalga ile etkileşerek enerji seviyelerini değiştirirler. Elektronlar, elektromanyetik alandan aldıkları enerjiyi optik enerjiye ...dönüştürürler. Bu dönüşüm esnasında elektronların enerji durumları değişir. Yarıiletken lazerlerde enerji durumlarının değişimi, eşik akımını etkilemesi sebebiyle, yarıiletken enerji bant mühendisliğinde önemli bir yer tutar. Bu çalışmada heterojonksiyon yarıiletken lazerlerde elektronların enerji davranışı ve onların öz enerjileri dolayısıyla atomik enerji seviyeleri incelenmektedir.
Bu çalışmada, atık lastik bakırın sulu çözeltilerden uzaklaştırılması için adsorban olarak seçilmiştir
ve bakırın alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile tayini öncesi ...önzenginleştirilmesi/
ayrılması için kullanılmıştır. Öncelikle indüktif olarak eşleşmiş plazma emisyon
spektrometresi (ICP-OES) kullanılarak çalkalama yöntemiyle atık lastiğin adsorpsiyon özellikleri
araştırılmıştır. Analitlerin adsorpsiyonuna pH, çalkalama süresi ve örnek kütlesinin etkileri incelenmiştir.
Analitler için kantitatif adsorpsiyon pH 6'da sürdürülmüştür. Bakırın maksimum
adsorpsiyon kapasitesi 1.56 mg $g^{-1}$ dir. Adsorpsiyon izoterm denemeleri, Langmuir eşitliğinin izoterm
verilerine Freundlich eşitliğinden daha iyi uyduğunu açığa çıkarmıştır. Adsorpsiyon özellikleri
atık lastiğin analitlerin uzaklaştırılmasında kullanılabileceğini göstermiştir. Çalkalama tekniğinden
elde edilen, hızlı kinetik, saf halde bulunabilirlik, kantitatif adsorpsiyon ve uygun kapasite avantajlarıyla
atık lastiğin sulu çözeltilerden analitlerin uzaklaştırılması ve çok eser düzeydeki bakırın hatüstü
akışa enjeksiyon alevli atomik absorpsiyon ile tayini öncesi ön-zenginleştirilmesi/ayrılması için
de uygun olduğu bulunmuştur. Örnek pH'ı, eluent tipi, örnek ve eluent hacimleri, akış hızlarının
geri kazanıma etkileri araştırılmıştır. pH 6'da hazırlanan örnek atık lastik ile doldurulmuş mini kolondan
60 rpm akış hızında geçirilmiş ve asetonda hazırlanmış 1 M $HNO_3$ ile 60 rpm akış hızında
elue edilmiştir. Örnek ve eluent hacimleri sırasıyla 250 mL ve 0.5 mL olduğunda, 500 kat zenginleştirme
elde edilmiştir. Geri kazanım kantitatiftir (>%95) ve belirleme değeri 0.9 μg $L^{-1}$ (3σ; N=8)
dir.
The presence of heavy metals such as cadmium(II),
chromium(III), zinc(II), and copper(II), etc. in water
and wastewater has been of great public concern.
Heavy metals are frequently discharged into the environment
from a number of industrial processes,
including extractive metallurgy processes, electroplating,
refining, leather tanning, metal finishing,
printed circuit board manufacturing, and dyeing.
Heavy metals are not biodegradable and tend to
build up in living organisms, causing several diseases
and disorder. It has been shown that copper
deposited in human skin, liver, pancreas, brain, and
myocardium may result in Wilson's disease. The
maximum contaminant level goal under the Lead
and Copper Rule, promulgated by the U.S. EPA in
1991 to limit the concentration of lead and copper in
public drinking water at the consumer's tap, is 1.3
mg/L of copper.
A wide range of methods have been used to remove
heavy metals from aqueous solutions, such as electro-
chemical precipitation, ultra-filtration, ion exchange,
reverse osmosis, and sorption onto solid
substrates such as activated carbon. Each of these
methods has some significant drawbacks in practice.
A major disadvantage of precipitation is the production
of sludge. Ion exchange is considered a better
alternative than precipitation. But, it is not economically
feasible due to high operational cost. Adsorption
using commercial activated carbon (CAC) can
remove heavy metals from wastewater, such as Cd,
Ni, Cr, Zn, and Cu. However, CAC is an expensive
material for heavy metal removal. As a result, researchers
have focused on finding low-cost adsorbents
and investigated several absorbents such as
bagasse sugar, starch xanthate, sawdust of pinus
sylvestris, chitosan, bentonite, and discarded automobile
tires. Discarded tires are an interesting and
inexpensive medium for the sorption of toxic metals
from aqueous solutions.
In this study, crumb rubber was chosen for the removal
of copper from aqueous solution and used for
the pre-concentration/separation of copper prior to
its determination by flame atomic absorption spectrometry
(FAAS). At first the adsorption properties
of crumb rubber were investigated by batch technique
using inductively coupled plasma-optical
emission spectrometry (ICP-OES).
The effects of pH, contact time and initial metal concentration
on the removal of Cu(II) were studied.
Experiments with solution pH as a variable were
conducted to determine the optimum pH range for
maximum Cu adsorption by crumb rubber at different
initial Cu(II) ion concentrations. In all cases, it
was found that the uptake increased as the initial pH
increased from 1.5 to 6 and slightly changed at the
pH value of 7. Therefore, the following experiments
were performed in the solution pH of 6. The effect of
contact time on the removal of copper by crumb
rubber at different initial Cu(II) ion concentrations
was studied. In all cases, the removal increases with
time and attains equilibrium in 72 hr. The metal uptakes
versus time curves are single, smooth and continuously
leading to saturation, suggesting the possible
monolayer coverage of metal ions on the surface
of the adsorbent. The removal of Cu(II) by adsorption
on crumb rubber has been shown to take
place rapidly for all initial concentrations. With the
increase in the initial concentration of Cu(II) from 1
to 50 mg $L^{-1}$, the amount adsorbed increased from
0.0951 mg $g^{-1}$ (99.8%) to 1.5152 mg $g^{-1}$ (33.0%).
The maximum adsorption capacity for copper was
1.56 mg $g^{-1}$. At higher initial concentration the
available sites of adsorption become fewer and
hence the percentage adsorption depends on the initial
concentration.
Langmuir and Freundlich adsorption models were
applied to describe the isotherms and isotherms constants.
Equilibrium data agreed very well with the
Langmuir model. Results showed that crumb rubber
was a favorable adsorber.
By taking the advantages of fast kinetics, availability
in pure form, quantitative adsorption and suitable
capacity obtained from batch technique, it was
found suitable for the preconcentration/separation
of ultra-trace copper prior to its determination by
on-line Flow-Injection FAAS. The effects of sample
pH, eluent type, sample and eluent volumes, flow
rates on the recovery were investigated. The sample
prepared at pH 6 was passed through the microcolumn
at 60 rpm filled with crumb rubber and
eluted with 1.0 M $HNO_3$ prepared in acetone at 60
rpm. When the sample and eluent volumes were 250
mL and 0.5 mL, respectively, 500 fold enrichment
was maintained. The recovery was quantitative and
limit of detection was 0.9 μg L-1(3σ; N=8).
Sepiyolit, mikrofıber yapılı ve yüksek yüzey alanına sahip doğal bir kil mineralidir. Yüksek yüzey alanı, lifsi yapısı, porozitesi, kristal morfolojisi ve kompozisyonu, yüzey aktivitesi, düşük ...konsantrasyonlarda yüksek viskoziteli duraylı süspansiyonlar oluşturma gibi sıra dışı özellikleri mevcuttur. Sepiyolitin yapısı, ısıl işlemlere, asitle muameleye ve ayrıca uygulanabilecek mekaniksel işlemlere karşı hassasiyeti sayesinde mineralin sahip olduğu sorptif katalitik ve reolojik özellik gibi en faydalı özelliklerini değiştirmek mümkün olabilir. Sepiyoliti oluşturan lif demetleri suda bir mekanik karıştırıcı kullanılarak dağıtılırsa, bir ağ yapı içerisinde parçacık iç ve dış yüzeyleri artan lifler daha fazla su adsorplama ve parçacıklar arasında daha fazla su tutulmasını sağlayarak viskozitenin artırılmasına yardımcı olmaktadır. Bu çalışmada yapılan viskozite ölçümlerine göre; 21000 rpm hızda yüksek hızlı bir mekanik karıştırıcıda 3 dakika boyunca işleme tabi tutularak hazırlanan pülp ile 5 rpm spindle hızında ölçülen en yüksek görünür viskozite olarak 9600 cP elde edilmiştir. Karıştırma hızının düşmesi ile viskozite değerleri düşmektedir. Artan süreler ise kritik bir eşiğe kadar viskozite değerini artırdıktan sonra düşürmektedir. Nano boyutlara kadar serbestleşmesi beklenen sepiyolitin, birim liflere ayrılmasını teyit etmek ve bu ölçekte boyutlarının belirlenebilmesi nano ölçekli malzeme hazırlanabilmesi için önemli bir aşamadır. Bu nedenle daha önce smektit tipi killerle gerçekleştirilen Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) çalışmalarına paralel olarak inceleme gerçekleştirilmiştir. Sepiyolit için AFM inceleme numunesi hazırlama yöntemi belirlenmiş ve ortalama olarak en iyi viskoziteyi veren pülpteki lif boyutları 249*29*1127 nm (genişlik*yükseklik*uzunluk) olarak tespit edilmiştir. Alınan görüntülerde 3 dakika mekanik dağıtma öncesinde liflerin demetler halinde olduğu, sonrasında sepiyolit liflerinin kırılarak parçalanmakta olduğu görülmüştür. Bu kırık lifler, boyutlarının küçüklüğü nedeniyle rastgele bir ağ yapı içerisinde kendilerine yer bulamayarak viskoziteyi düşürmeye neden olmaktadır.
Sepiolite is a natural hydrated magnesium silicate clay mineral with microfiber structure and high surface area. Fibers are constructed by tetrahedral and octahedral structured oxides within half cell formula of Sii2O30Mg8(OH,F)48H2O. Sepiolite has special futures like; high surface area, fiber structure, porosity, tunnel/channel composition, crystal morphology, surface activity and formation of stable high viscosity suspensions at low solid concentrations. This unique structure of sepiolite can be altered by heat and/or acid activations. It also exhibits severe sensitivity to any mechanical perturbations; any interference may result as structural changes which can enhance or deteriorate the characteristics of sepiolite.
Cation exchange capacity, fiber dimensions (fiber length/fiber width) and the type and amount of accompanying impurities are the main factors identifying the reologic behavior of sepiolite pulps. If sepiolite fiber bundles are disintegrated in water with a mechanic impeller, these particles may form random structures in the form of networks and increase the apparent viscosity values. Better dispersion of these fibers leads to an enhancement of water sorption on the fiber surface cmd in turn in inner galleries, resulting in entrainment of water within the network and thus viscosity increase.
In this study, the dimensions of sepiolite fibers after mechanical dispersion are investigated based on a technique described in the literature for monitoring the sizes of mohtmorillonite and smectite type clays by Atomic Force Microscope (AFM). Unlikely the previous studies where a sepiolite fiber sizes were measured with SEM technique; conducting AFM study to determine the difference in the sizes of sepiolite fibers is unique. The mechanical dispersion process is conducted as a function of time and stirring rate, and the results of rheological behavior is followed through viscosity.
A Turkish sepiolite sample of 65+10% purity was obtained from Eskişehir region. Sepiolite suspensions were prepared at 3%solids by weight in pure water as described in the literature. As sepiolite suspensions are characterized by time dependent flow
behavior, they exhibit thixotrophy. The viscosity measurements were taken at different spindle rates but particularly at 5 rpm spindle rate. The highest viscosity value was obtained with the suspensions prepared at the highest stirring rate of 21.000 rpm. The samples run at 1, 3, 5 min. cmd the corresponding viscosity values of 6400, 9600, 4800 cP respectively were collected for AFM investigations. Several techniques have been established to investigate platelet structured clays. For our special case, these procedures were overrun and modified to investigate the fiber structured sepiolite samples; this involves dropping of 1 ml dilute sepiolite suspension onto a clean mica surface. The drop is dried with nitrogen gas and the mica plate is stored in a Petri dish till AFM investigation to avoid any airborne impurities to settle on the surface.
For AFM investigations, Nanoscope III model AFM set up was used at the tapping mode to produce 512*512 pixel graphics of sepiolite settled on the mica surface. The sample prepared for 1 minute stirring, represents bundles consisting of approximately 50-60 fibers. Ensuing sample of 3 minutes stirring was made with fiber groups of 5-10. Increase in apparent viscosity values upon increasing stirring time, indicates the presence of loosened bundles and thus better network. However, when the stirring period is increased to 5 minutes the viscosity value decreases and the AFM graphics, showed the failure in size uniformity with accompanying a weak networking.
AFM graphics n-Surf 1.0 Beta visualizer program coupled with XYit program is used for numerical analysis of the fiber or bundle dimensions. Finally the collected data are averaged with Excel program. Investigating a total of 130 profiles, the average height*width of 1, 3 and 5 minute stirring is found as 514*50, 249*28 and 157*22 nm, respectively; the corresponding fiber or bundle lengths are 1643, 1126 and 1055 nm, respectively. As a result considering the average sizes, at the same percent solids, the number of fibers or groups in a suspension prepared at 3 minute stirring is 8 times more than that of 1 minute stirring, indicating a better network leading to higher viscosity. As opposed to this, further stirring at 5 minute stirring deteriorated the dimensions of fibers and the formation of network due to fracture of fibers.
PDF
