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O657.63; 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析2015~2016年国内检测发现的17种氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素.采用Waters Acquity UPLC CSHTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7 ... μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据.通过总结该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了根据谱图推导未知氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考. več

【目的】分析不同季节对修仁茶挥发性成分的影响,为从香气组分的角度评价修仁茶的适制性提供理论依据。【方法】采用GC-MS法对春、夏、秋3季的修仁茶树品种加工成的绿茶和红茶的香气进行分析研究。【结果】在不同季节加工的修仁绿茶中,春茶、夏茶和秋茶的香气物质种类都是55种,且3个季节绿茶的香气成分组成比较相似,都是醇类物质相对含量最高,分别是为45.83%、37.75%和42.39%;春茶和秋茶的主导香气成分以花香型的醇类物质为主,分别占各自主导香气成分64.50%、57.10%,夏茶的主导香气成分种类最多。不同季节修仁红茶的香气成分组成比较相似,均为醇类物质的相对含量最高,分别为54.35%、52.80%和51.98%,且所占比例较绿茶高;主导香气成分也较相似,都是以均以芳樟醇的氧化物、香叶醇、苯乙醇为主。【结论】修仁品种茶的适制性较强,春、夏和秋茶均可适制红茶,且春茶可适制绿茶。

O657.63; 合成大麻素毒品蔓延趋势严峻,我国政府启动了整类列管政策.该类毒品结构变异较强,对重点目标结构的识别以及共性质谱特征的汇总在司法实践中具有重要意义.本文解析了该类毒品的结构衍变规律,遴选27种合成大麻素,采用气相色谱-质谱联用法(GC-M S)采集EI-M S数据.实验结果表明,合成大麻素类物质主要由母核、链接、取代基和侧链四部分构成.其中,吲哚/吲唑母核易产生m/z ... 144、145特征碎片;链接部分的碎裂主要发生在羰基两侧;取代基上的叔碳原子、丁酸甲酯以及丁酰胺易发生多元化碎裂;侧链易发生中性丢失而产生氟丁基(m/z 74)、氟戊基(m/z 88)和戊烯基(m/z 68)等特征碎片.该碎裂途径的推断可为未知新型合成大麻素类物质的判别提供参考. več

O657.63; 利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究.结果表明,在50 ... eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定.烷基类和氯化类OPFRs通常会发生3次γ-H重排,C—O键断裂后分别形成M—R+2H+、M-2R+3H+、M—3R+4H+碎片离子,支链氯化类OPFRs易失去—CH2Cl;芳香类OPFRs更易断裂P—O键得到相应碎片;同时发现,邻、间、对磷酸三甲苯酯碎片离子种类基本相似,但碎片丰度却存在明显差异.这3类OPFRs在碎裂过程中均伴随失水现象.本研究通过探究OPFRs各化合物质谱裂解机理,建立了全扫描模式下OPFRs精确质量数据库,为此类化合物的结构鉴定提供了依据. več

大气中氪和氙体积比浓度的测量对于氪-85和放射性氙同位素监测具有重要意义。本实验设计了一套集成定量稀释功能的可调样量进样装置,对质谱检测器的工作参数进行了实验优化,确定了灯丝电离能量70 e V、灯丝发射电流40 m A、推斥极电压27 m V、离子聚焦电压85 m V和透镜补偿电压20 ... V等最佳工作条件。建立了空气样品直接进样条件下氪和氙的气质联用分析方法,氪和氙的最低可检测浓度分别为3.3×10~（-8）（V/V）和2.6×10~（-9）（V/V）。同时应用本方法测量了实验室所处开放空间大气中氪和氙的体积比浓度,分别为1.1×10~（-6）（V/V）和9.3×10~（-8）（V/V）,相对合成标准不确定度分别为2.38%和3.15%。 več

通过鉴定中国梨木虱性信息素的成分，为进一步开发其性引诱剂提供基础资料。本试验利用正已烷分别提取梨木虱冬型雌、雄成虫体表浸提物，用Y型嗅觉仪测试了浸提物对中国梨木虱冬型雌和雄成虫行为反应的影响，并运用气相色谱-质谱联用仪对浸提物进行了分析和鉴定。雌虫浸提物对雄性梨木虱有较强的引诱作用，雄虫浸提物对雄木虱，雌、雄浸提物对雌木虱均无引诱作用，说明雌虫浸提物中含有雌木虱释放的性信息素。气相色谱-质谱联用仪（GC―MS）分析结果表明，雌虫浸提物中13-甲基二十七烷和2-甲基二十七烷的含量多于雄虫浸提物中的含量。在保留时间为23．136min时，雌虫浸提物出现色谱峰，而雄虫浸提物没有出峰。这3种化合物可能是中国梨木虱冬型雌成虫的性信息素成分。 The sex pheromone components from C. chinensis were identified to provide a basis for further development of sex attractant. In this paper, cuticular extracts were prepared by using hexane as solvent from winterform C. chinensis male and female adults, respectively. The effects of the extracts on the selective response of winterform males and females were tested in detail with a Y-tube olfactometer. The components of the extracts were analyzed and identified by GC-MS. The results showed that female extracts were attractive to male adults of C. chinensis （df= 1, P = 0. 016）, but male extracts were not. The male and female extracts didn＇t attract females as well, which indicated that female extrac

建立了分散液-液微萃取（ Dispersive liquid-liquid micro-extraction, DLLME）与气相色谱-质谱（ GC-MS）联用同时测定中毒样品中3种鼠药（毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆）和5种有毒生物碱（莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱）的方法。100μL萃取剂氯仿与600μL分散剂甲醇混合后,迅速注入样品,萃取过程在乳化体系中完成；以8000 ... r/min离心5 min,使两相分层,取下层有机相进行GC-MS分析。考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。在优化条件下,各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003~1.0μg/L,在米饭样品检出限为0.002~0.2μg/kg；各目标物低、中、高加标回收率为81.0%~110%,精密度均小于7%。本方法灵敏度高,快捷高效,适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。 več

基于气相色谱质谱联用（GC-MS）技术将代谢组学的方法结合细胞周期的实验,研究木犀草素作用于MCF-7细胞的作用机理。细胞活性实验验证,木犀草素对MCF-7细胞有抑制作用,GC-TOF/MS对加药细胞和未加药细胞代谢物进行指纹图谱分析,并进一步应用偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对代谢组学数据进行多维统计分析。结合木犀草素将细胞周期抑制在S期（Synthesis）,推测木犀草素通过阻碍核酸代谢中的磷酸戊糖途径抑制MCF-7细胞的增殖。

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法对新一代合成大麻素苯基异丙基(CUMYL)-酰胺系列化合物进行分析.GC-MS分析采用Aglient DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),以140℃为初温进行程序升温,在电子轰击源(EI)模式下采集数据;UPLC-QTOF-MS分析采用Waters ... Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1％甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据.通过总结此类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过特征性离子快递筛查未知CUMYL-酰胺系列合成大麻素的方法,为此类物质的鉴定提供了参考. več

以BeWo细胞建立体外胎盘模型,采用基于气相色谱与质谱联用技术（GC-MS/MS）的代谢组学方法,研究乌头碱及其代谢产物苯甲酰乌头原碱的生殖毒性机制。收集不同时间点（0,6,12,24和36 ... h）药物干预后的BeWo细胞裂解液,通过GC-MS/MS分析获得细胞代谢轮廓;正交偏最小二乘法-判别分析（OPLSDA）显示,BeWo细胞内代谢物在药物干预后呈动态变化。进一步通过变量重要性投影（VIP）值和单因素方差分析筛选差异性代谢物,最终鉴定出脯氨酸、甘氨酸、苏氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、乙酰谷氨酰胺、赖氨酸、组氨酸、葡萄糖、半乳糖、琥珀酸共11个差异性代谢物。经Metaboanalyst分析,主要涉及谷氨酰胺和谷氨酸代谢,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢,赖氨酸降解,精氨酸和脯氨酸代谢,组氨酸代谢等6条代谢通路。实验结果表明,乌头碱和苯甲酰乌头原碱主要通过影响氨基酸代谢对BeWo细胞产生生殖毒性作用。 več