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健康食品中に含まれる経口血糖降下薬の系統的分析法
伊達, 英代; 寺内, 正裕; 杉村, 光永 ...
YAKUGAKU ZASSHI,
2009/01/01, 20090000, Letnik:
129, Številka:
1
Journal Article
Recenzirano
Odprti dostop
「緒言」近年, 医薬品成分が含有された「無承認無許可医薬品」に該当する「健康食品」(以下, 「健康食品」と称す. )による健康被害事例が全国で多発しており, 死亡例もあることから大きな社会問題になっている. このような事例に迅速に対応するため, われわれはこれまで, 特に, 健康被害が深刻で, 事例も多いダイエット用「健康食品」中の下剤, 利尿剤, 食欲抑制剤, ...
向精神薬の一斉分析法1)について検討してきた. 2003－2005年, スルフォニルウレア系経口血糖降下薬(SU剤)であるグリベンクラミド(GLIB)が添加された「健康食品」が4製品発見され, 2008年3月には, GLIBが高濃度に添加された「男根増長素」を服用した人が, 低血糖による意識障害を起こして病院に搬送された事例が多発した.2) また, 海外では, GLIB以外のSU剤及びSU剤以外の経口血糖降下薬［ビグアナイド剤(BG剤), チアゾリジン誘導体(TZ誘導体)及びフェニルアラニン誘導体(PA誘導体)］が添加された「健康食品」が複数発見され, 国内と同様な健康被害も発生している.3)
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2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色谱法快速筛选亚麻籽抗氧化活性成分
刘明钰 李敏 陈娟娟 郭娴 严小军
分析化学,
2015, Letnik:
43, Številka:
2
Journal Article
Recenzirano
为了更加迅速地筛选到亚麻籽复杂提取物中的抗氧化活性物质及其活性强弱,以开环异落松树脂酚二葡萄糖苷（SDG）、开环异落叶松树脂酚（SECO）和肠二醇（ED）3种木酚素为研究对象,建立了抗氧化活性能力筛选的2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色谱法（ DPPH-HPLC法）。液相色谱条件为：流动相为乙腈和水,经反相色谱柱Waters XBridge C18分离,检测波长为280 nm。 ...
DPPH-HPLC法的步骤是：将单一或者混合抗氧化剂分别与DPPH混合,放置20 min,作为待测液,将同样量的相应抗氧化剂作为对照液,分别进行液相色谱分析获得其含量,计算出相应的抗氧化剂清除率（ SRA）,活性顺序为：SDG〉SECO〉ED。结合超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法,鉴定出亚麻籽中5种抗氧化物,筛选其抗氧化能力分别为：SDG 异构体（5）〉SDG （4）〉7α-（β-D-glupyranosyl） oxy-1-methoxyisolariciresinol （1）〉（6R,7R,8S）-1-Methoxyisolariciresinol （2）〉蜀葵苷元二葡萄糖苷（3）。结果表明,建立的DPPH-HPLC法能够有效完成复杂亚麻籽提取物的抗氧化活性物质筛选。
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高效液相色谱-质谱法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分
赵鑫 杨光 郑国帅 杭太俊 范国荣
分析化学,
2014, Letnik:
42, Številka:
12
Journal Article
Recenzirano
建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器（ HPLC-MS-CAD）联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法。采用 YMC-Pack ODS-A（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长278 ...
nm,紫外检测器后3：7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测。以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定。本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A 4种木脂素类成分的检出限分别为0.34,0.55,0.50和0.58 mg/L,线性范围分别为6.8～270 mg/L,11～546 mg/L,2.0～100 mg/L 和2.3～116 mg/L,相关系数为0.9995～0.9998,加样回收率（ n=9）为98.2％～99.5％,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价。
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基于HPLC-Q-Exactive MS的补阳还五汤化学成分快速识别及多成分含量测定
郑留燕; 万浩芳; 鲁一航 ...
浙江大学学报（医学版）,
2022, Letnik:
51, Številka:
5
Journal Article
R917; 目的:建立一种基于高效液相色谱串联四极杆轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive MS)的分析方法,对补阳还五汤中的化学成分进行快速鉴定,并以高效液相色谱紫外检测(HPLC-UV)对其中含量较高的成分进行定量检测.方法:通过文献检索建立补阳还五汤相关化合物数据库;使用HPLC-Q-Exactive ...
MS系统在全扫描/数据依赖性二级质谱(dd-MS2)负离子模式下采集质谱信息;借助Compound Discoverer 3.0软件分析推断补阳还五汤中的化学成分;进一步建立HPLC-UV含量测定方法,对其芍药苷、没食子酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素等8种活性成分进行定量分析.结果:通过定性分析,共鉴定出补阳还五汤中178个化合物.HPLC-UV定量分析方法学考察结果显示,8个主要成分在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9990),精密度和稳定性相对标准偏差(RSD)均小于15％,加样回收率RSD为1.6％～2.4％.结论:本研究所建立的方法体系实现了补阳还五汤中成分的快速识别和主要成分的精确定量,其中芍药苷、羟基红花黄色素A和没食子酸含量较高,有望作为质控标志物.
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中22种抗生素
王锦; 叶开晓; 田艳 ...
Sepu,
03/2023, Letnik:
41, Številka:
3
Journal Article
Recenzirano
Odprti dostop
O658; 抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低.为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和6种大环内酯类共22种抗生素的分析方法.针对抗生素特性和样品基质特点优化前处理方法,重点优化固相萃取柱、水样pH值、水样中乙二胺四乙酸二钠(Na2 ...
EDTA)加入量.在200 mL水样中加入0.5 g Na2 EDTA,并调节水样的pH值至3,经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈-0.15％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在正离子模式下使用多反应监测模式进行定性定量分析.结果显示,22种抗生素的相关系数(r)≥0.995,呈现良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为2.3～10.7 ng/L和9.2～42.8 ng/L,地表水中3个水平下的加标回收率为61.2％～157％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～21.9％,废水中3个水平下的加标回收率为50.1％～129％,RSD为1.2％～16.9％.该方法成功用于水库、地表水、污水处理厂出口、畜禽养殖场等不同类型水样中抗生素的同时测定,其中地表水和畜禽养殖废水中大部分抗生素有检出,在地表水中林可霉素检出率为90％,在畜禽养殖废水中氧氟沙星的检出含量最高,为127 ng/L.该方法检出限和回收率满足定量分析要求,且具有富集水样体积少、分析时间短、适用范围广等优势,特别适用于突发环境污染应急监测,同时为摸清新污染物环境赋存底数和新污染物治理与管控提供有力支撑.
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田间条件下玉米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡丙醚的残留水平与膳食风险评估
秦世鹏; 胡继业
南京农业大学学报,
2022, Letnik:
45, Številka:
6
Journal Article
Recenzirano
S482.3%S481+.8; 目的本文旨在研究甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡丙醚在田间玉米中的残留行为并进行了慢性膳食风险评估,为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡丙醚在玉米上的合理使用提供建议.方法按照良好农业规范(good agricultural ...
practices,GAP),在中国12地玉米主产区开展12％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·吡丙醚微乳剂(3％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐+9％吡丙醚)在玉米上的残留田间试验,在玉米螟卵孵化盛期,以45 g·hm-2的剂量喷施该制剂1次,推荐安全间隔期(pre-harvest interval,PHI)为21 d.同时基于QuEChERS和高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立了在玉米中测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡丙醚的残留分析方法,应用该方法检测了这2种化合物在田间玉米样品中的残留量,并根据田间试验结果评估其慢性膳食风险.结果在0.01、0.05、0.1和1 mg·kg-1添加水平下,甲氨基阿维菌素B1a和吡丙醚在鲜食玉米、玉米籽粒和玉米秸秆样品中的平均回收率为87％～106％,相对标准偏差(RSD)为2.3％～7.5％,定量限(limits of quantification,LOQ)均为0.01 mg·kg-1;施药后21和28 d收获的鲜食玉米和玉米籽粒样品中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a的最终残留量均小于0.011 mg·kg-1,均未超出中国制定的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在玉米上的最大残留限量(maximum residue limit,MRL)(鲜食玉米:0.05 mg·kg-1;玉米籽粒:0.05 mg·kg-1);吡丙醚的最终残留量均小于0.01 mg·kg-1(目前中国未制定吡丙醚在玉米上的MRL).甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡丙醚的慢性风险商分别为78.4％和5.8％,均低于100％,表明对消费者造成的健康风险较低.结论按照GAP条件在玉米上施用12％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·吡丙醚微乳剂,推荐的PHI为21 d是安全的.研究结果可为我国制定吡丙醚在玉米中的MRL提供参考.
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质谱能量分辨曲线法快速区分香豆素类位置异构体
李乾; 刘洁; 李月婷 ...
质谱学报,
11/2020, Letnik:
41, Številka:
6
Journal Article
O657.63; 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(U HPLC-Q-TOF MS)技术,结合能量分辨曲线,建立了快速区分香豆素类位置异构体的方法.对互为位置异构体的化合物施加2～40 V的动态碰撞能量,以位置异构体中分子质量相同且丰度百分比差异较大的1对碎片离子绘制能量分辨曲线.实现了单取代线型 ...
、双取代线型和角型呋喃香豆素以及简单香豆素各类位置异构体的快速区分.依据质谱的高分辨及高灵敏的特征,根据碎片离子的丰度差异,推测了双取代线型呋喃 、角型呋喃及简单香豆素产生丰度差异的碎裂机理.结果表明:4对5,8单取代线型呋喃香豆素类 、1对双取代线型呋喃香豆素 、1对双取代线型和角型呋喃香豆素和1对简单香豆素的能量分辨曲线表现出明显差异.本实验通过质谱能量曲线法对上述7对香豆素类位置异构体进行区分,其中5,8位双取代线型呋喃香豆素 、角型和线型呋喃香豆素 、双取代简单香豆素这3对位置异构体,首次通过能量分辨曲线发现了丰度有明显差异的1对碎片离子.该方法操作简单,质谱能量分辨曲线差异明显,能够实现在无对照品的情况下快速区分这7对香豆素类位置异构体.
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健康食品に添加されていた経口血糖降下薬グリベンクラミドの検出事例
熊坂, 謙一; 小島, 尚; 土井, 佳代 ...
YAKUGAKU ZASSHI,
2003/12/01, Letnik:
123, Številka:
12
Journal Article
Recenzirano
Odprti dostop
近年, 健康食品への医薬品の添加, 混入事例が多数報告されている. 例えば, いわゆる痩身用健康食品から下剤であるセンナの検出, 1)食欲抑制作用を持つフェンフルラミンの検出, 2)強壮強精を謳った健康食品よりバイアグラの成分であるシルデナフィルの検出, 3)鎮痛及び抗炎症作用を持つステロイドホルモンの検出4)などが挙げられる. このような医薬品の添加は, ...
製品に標榜した効果を増強するためと思われるが, 場合によっては服用による思わぬ副作用を引き起こす恐れがある. 最近の事例では, 痩身効果を謳った中国製健康食品の服用による大規模な健康被害が引き起こされた. この原因として, フェンフルラミンの誘導体であるN-ニトロソフェンフルラミン及び医薬品である甲状腺粉末などが添加されていたことが判明している. この被害が拡大してしまった要因として, 主な原因となったN-ニトロソフェンフルラミンがデザイナーズドラッグと言われるような新規化学物質であったこともさることながら, 添加されていた製品は, 食品としてインターネット及び一般販売店などを介して誰でも容易に入手できること, また, 天然成分配合といった製品の広告及び漢方, 生薬に対する安全であるというイメージにより服用しやすいことも影響していると考えられる.
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高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷
韩忠明 王云贺 韩梅 赵淑杰 杨利民
Fēnxī huàxué,
2009, Letnik:
37, Številka:
11
Journal Article
Recenzirano
建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏。以V（乙酸乙酯）∶V（正丁醇）∶V（水）=2∶7∶9为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0mL/min。从316mg防风粗提物中一步分离得到13.9mg升麻素苷和25mg5-O-甲基维斯阿米醇苷,纯度分别为98.1%和99.2%。采用ESI-MS,1H ...
NMR和13C NMR对目标化合物的结构进行了鉴定。
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中药白芷中欧前胡素、异欧前胡素体外经皮渗透特性的串联质谱研究
张琳 皮子凤 孙云霞 刘志强 宋凤瑞 胡秀丽 韩红祥
质谱学报,
2017, Letnik:
38, Številka:
1
Journal Article
欧前胡素和异欧前胡素属于6,7-呋喃香豆素类化合物,是中药白芷的主要药效成分。为了考察二者的经皮渗透特性,采用改进型的Franz扩散池,以大鼠离体皮肤作为渗透屏障,以高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定白芷提取液的经皮渗透液中欧前胡素和异欧前胡素的含量,据此来考察白芷提取液中欧前胡素和异欧前胡素的经皮渗透特性。实验结果表明,欧前胡素和异欧前胡素在48h内,单位面积的累积渗透量分别为116.11μg/cm^2和140.84μg/cm^2,累积渗透百分率分别为37.75%和71.86%。欧前胡素的稳态渗透速率为26.5μg/h·cm^2,其体外经皮渗透符合Higuchi方程。本研究阐明了欧前胡素的体外经皮渗透机制,可为白芷作为外用经皮给药制剂的发展提供实验依据和理论基础。
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