Rezultati iskanja

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物（芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍）的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮（7∶3,V/V）超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）净化,以Waters Atlantis T3柱（150 mm×2.1 mm,3μm）分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍)的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮(7：3, V/V)超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺( PSA)、十八烷基硅烷( ... ODS)净化,以Waters Atlantis T3柱(150 mm ×2.1 mm,3μm)分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。 več

以中药材黄蜀葵花为分析对象，采用高效液相-电喷雾／四极杆-飞行时间串联质谱，识别中药中黄酮醇类化合物。通过解析紫外光谱和二级质谱，识别了17个黄酮醇糖苷和2个黄酮醇苷元，用对照品对照及分析酸水解液的方法进行了验证；并探讨了黄酮醇类化合物的电喷雾／串联质谱（ESI／MS／MS）的裂解方式；在此分析基础上，研究了HPLC指纹图谱和多指标含量测定方法，方法学考察结果表明符合测定要求；采用金丝桃苷、杨梅素和槲皮素作参照，以折算分子量的方法计算相对含量，扩展中药质量控制多指标化的范畴。

在三疣梭子蟹（Portunus trituberculatus）血淋巴中加入高油菜素内酯作为内标,用乙腈去除蛋白,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱（HPLC-QqQ MS）对20-羟基蜕皮酮进行分析;对3种甲壳动物（三疣梭子蟹、脊尾白虾（Palaemon carincauda Holthuis）和口虾蛄（Oratosquilla ... oratoria））的肌肉则采用甲醇提取、正己烷脱脂,加入高油菜素内酯作为内标进行分析。在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z445.2和109.1作为蜕皮激素和内标的定量目标离子进行检测。结果表明,蜕皮激素和内标在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离,在0～50μg/L范围内线性相关系数为0.9978,方法的检出限为0.03μg/L。三疣梭子蟹血淋巴中蜕皮激素回收率达91.8%～99.2%,相对标准偏差小于7.1%;3种甲壳动物肌肉中蜕皮激素回收率达85.7%～91.2%,相对标准偏差小于7.3%。对采自浙江宁波3批三疣梭子蟹血淋巴及三疣梭子蟹、脊尾白虾和口虾蛄的肌肉进行测定,三疣梭子蟹血淋巴中游离20-羟基蜕皮酮平均浓度在2.43～2.86μg/L范围内,而3种甲壳动物肌肉中20-羟基蜕皮酮平均含量在4.8～9.6ng/g范围内。 več

对Bacillus subtilis fmbR产生的抗菌物质进行分离和鉴定研究，以确定抗菌物质的组成和结构。采用HPLC和TLC层析对Bacillus subtilis fmbR抗菌物质进行分离纯化，通过ESI-MS和MALDI-MS分析对抗菌物质的组成和结构进行初步鉴定。HPLC层析表明了Bacillus subtilis ... fmbR抗菌物质含有保留时间与surfactin相似的成分。TLC层析和原位酸解证明了Bacillus subtilis fmbR抗菌物质含有闭合肽键类的物质，其中之一为相对迁移率Rf与标样surfactin相近的组分。采用ESI-MS分析检测到Bacillus subtilis fmbR抗菌物质含有分子量与surfactinA相同的m/z1009.1、m/z1023.2 和m/z1037.0等3种同系物；通过MALDI-MS分析获得M+H+为m/z 3403.95抗菌物质，该物质分子量与Bacillus subtilis 168产生的细菌素subtilosin的m/z3403.3 相同。Bacillus subtilis fmbR抗菌物质由C13～C15的3种surfactinA同系物和一种羊毛硫抗生素subtilosin组成。 Isolation and identification of the antimicrobial substances produced by Bacillus subtilis fmbR was studied in this paper . The study aimed to determine the structure and component of the antimicrobial substances. With HPLC and TLC methods, the antimicrobial substances from Bacillus subtilis fmbR were isolated and purified. Through ESI-MS and MALDI-MS analysis, the structure and component of the antimicrobial substances were identified. HPLC showed that one of the antimicrobial subs več

以日本Benifuji绿茶为原料,用50%乙腈提取茶叶有效成分,提取液经氯仿脱咖啡碱和色素、乙酸乙酯和HP-20大孔树脂富集儿茶素,得多酚含量高于80%的茶多酚粗品,再经ToyopearHW-40S柱层析分离纯化,得EGC、ECG、EGCG、EC及两种未知成分。经1H-NMR、MS和HPLC等分析,两种未知成分为（-）-表没食子儿茶素3-O（3-O-甲基）没食子酸酯（EGCG3″Me）和（-）-3-O-甲基-表儿茶素没食子酸酯（ECG3′Me）。采用TSKgelODS-100Z色谱柱和二极管阵列检测器（DAD）,建立了一种快速、灵敏分析茶叶中儿茶素和甲基化儿茶素的高效液相色谱法。色谱条件：TSKgelODS-100Z色谱柱,流动相为KH2PO4（pH2.5）-甲醇系统,采用梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL。结果表明,6种儿茶素在一定范围内线性良好,相关系数为0.9996~1.0000,平均加标回收率在90.8%-105.9%之间,相对标准偏差均小于3.5%。

O6; 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法.样品用V(甲醇): V(0.1% H3PO4)=70: 30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化, 以SymmetryC8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.方法的线性范围为10～500 μg/kg,检出限为5.0 ... μg/kg,在3个浓度水平(10,20和50 μg/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%～105.5%; 批内相对标准偏差为1.5%～4.6%; 批间相对标准偏差为1.8 %～5.6%. več

O6; 建立靶细胞提取和与高效液相飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)分析相结合进行丹参活性成分研究的方法,对丹参中可能的活性成分进行了推测.将靶细胞和丹参样品一起孵育培养,根据活性成分可以与靶细胞膜有特异性的结合或者进入靶细胞内的原理,用HPLC-MS方法对培养后细胞破碎液中的成分进行分析.从加药Raw 264.7细胞和Ecv ... 304细胞破碎液中检测到丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、紫草酸、迷迭香酸及丹酚酸B 7种丹参中成分,在加药的HL 7702细胞破碎液中检测出丹参素、原儿茶醛、咖啡酸及丹酚酸B 4种丹参中的水溶性成分.结果显示:细胞破碎液中检测的成分为丹参在靶细胞中有吸收的成分,本方法可用于预测中药中的活性成分. več

对橙色红曲菌As3.4384及其诱变菌株大米固态发酵物中桔霉素和色素的HPLC分离进行了优化,采用Symmetry ... C18（250mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（磷酸调pH3.0,77∶23,V/V）,分别采用紫外检测器（UV=254nm）、荧光检测器（λex=331nm,λem=500nm）及两者串联对桔霉素和色素进行了监测。通过ESI-MS对色素进行了鉴定,并测定了经橙色红曲菌As3.4384及其诱变菌株于30℃发酵14d后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量。结果表明：ESI-MS鉴定的两种色素分别为红曲菌素和红曲黄素,橙色红曲菌As3.4384发酵后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量分别为151.4、100.5、5.06、80.5和150.5mg/kg,而诱变菌株发酵后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量分别为0.218、3.86、0.223、2.45和4.05mg/kg。 več

O65; 对橙色红曲菌As3.4384及其诱变菌株大米固态发酵物中桔霉素和色素的HPLC分离进行了优化,采用Symmetry C18(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(磷酸调pH 3.0,77:23, V/V),分别采用紫外检测器(UV=254 nm)、荧光检测器(λex=331 nm, λem=500 ... nm)及两者串联对桔霉素和色素进行了监测.通过ESI-MS对色素进行了鉴定,并测定了经橙色红曲菌As3.4384及其诱变菌株于30℃发酵14 d后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量.结果表明: ESI-MS鉴定的两种色素分别为红曲菌素和红曲黄素,橙色红曲菌As3.4384发酵后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量分别为151.4、100.5、5.06、80.5和150.5 mg/kg,而诱变菌株发酵后的大米、糯米、小黄米、燕麦米和红米中桔霉素含量分别为0.218、3.86、 0.223、2.45和4.05 mg/kg. več