Different methods to prepare η 5-cyclopentadienyl- η 6-azobenzenes-iron(1 +) have been studied. Because of the weak nucleophilicity and low solubility of complexed aniline, the reaction between η 5-cyclopentadienyl- η 6-aniline-iron(1 +) and nitrosobenzene in acetic acid is too slow to obtain azo-cationic species in good yield. Addition of nitrosobenzene to deprotonated η 5-cyclopentadienyl- η 6-aniline-iron(1 +) in THF leads to a low yield of azo-cationic compound, because of the instability of nitrosobenzene in basic organic media and a partial transformation of complexed aniline. The best results are obtained upon addition of anilines without electron-withdrawing group to a solution of η 5-cyclopentadienyl- η 6-nitrosobenzenes-iron(1 +) prepared from the corresponding nitro-cationic compounds in a “redox” cell fitted with two porous electrodes. μ- η 6, η 6-azobenzene-bis( η 5-cyclopentadienyliron)(2 +) is obtained directly by electrolysis of corresponding azoxydicationic compound in a “redox” cell. Différentes voies d'accès aux cations η 5- cyclopentadi e ́ nyl fer η 6- azobenz e ̀ nes (1 +) on été examinées. La réaction de condensation d'un cation η 5- cyclopentadi e ́ nyl fer η 6-aniline(1 +) et d'un nitrosobenzène dans l'acide acétique apparaît très lente du fait de la faible nucléophilie de l'aniline complexée et de sa faible solubilité dans le milieu. L'addition d'un nitrosobenzéne sur la cation aniline préalablement déprotoné, dans le THF, conduit à des rendements limités en cation azobenzène, compte-tenu de l'instabilité des nitrosobenzènes en milieu organique basique et de la conversion incomplète du cation aniline. Les meilleurs résultats ont été obtenus après réaction, dans le milieu d'électrolyse, d'une aniline non substituée par un groupement électroattacteur, avec un cation η 5- cyclopentadi e ́ nyl fer η 6- nitrosobenz e ̀ ne (1 +) préparé par électrolyse du composé nitro correspondant dans une cellule “redox” à deux électrodes poreuses, Le dication μ- η 6, η 6-azobenzenebis( η 5-cyclopentadienylfer)(2 +) a pu être préparé directement dans une cellule “redox” à partir du dication azoxybenzène correspondant.