Insekticidi novije generacije, neonikotinoidi, odlikuju se specifičnim načinom delovanja nanervni sistem insekata. Radi dobijanja što brže i kvalitetnije informacije o izloženosti životne sredineovim insekticidima i količinama njihovih ostataka u hrani potrebno je raspolagati odgovarajućiminstrumentalnim metodama za njihovo određivanje. Razvijene su i optimizovane analitičke metodezasnovane na tečnoj hromatografiji za određivanje sedam odabranih neonikotinoida (dinotefurana,nitenpirama, tiametoksama, klotianidina, imidakloprida, acetamiprida i tiakloprida) u medu i likeru odmeda. Ispitivana je mogućnost određivanja klotianidina pomoću tečne hromatografije visoke efikasnostisa detektrorom od niza dioda (HPLC-DAD) primenom kombinacije tečno-tečne i ekstrakcije na čvrstojfazi iz uzoraka meda. Na osnovu preliminarnih rezultata može se zaključiti da korišćenje faznih-čvrstokolona u kombinaciji sa tečno-tečnom ekstrakcijom dihlormetanom rezultira prihvatljivim prinosomklotianidina u uzorcima meda pri koncentraciji od oko 0,5 µg g-1klotianidina. Radi dobijanja većihprinosa odabrana je disperzna tečno-tečna mikroekstrakcija (DLLME) kao tehnika pripreme uzorakameda. Testirana je upotreba acetonitrila kao disperznog sredstva. Pored hloroforma, korišćen je idihlormetan kao drugo ekstrakciono sredstvo, kako bi se uporedila efikasnost ekstrakcije. Zabeleženi suprinosi klotianidina od 69,7 i 68,3% u zavisnosti da li je korišćen hloroform, odnosno DHM kao rastvorza ekstrakciju. Može se zaključiti da je prinos ekstrakcije bio povoljniji pri odnosu 0,5 mL ACN i 2,0mL DHM. Prinosi su se kretali od 68,4% do 92,1%, što je ukazalo da su parametri DLLME ekstrakcije optimalni. Kako bi se detaljnije ispitali ključni parametri DLLME tehnike, korišćena je metodologija površine odziva (RSM), kao i detekcija na osetljivijem kuplovanom masenom detektoru (MS/MS). Optimizovani su HPLC-MS/MS parametri kako bi se obezbedilo zadovoljavajuće hromatografsko razdvajanje i niske granice detekcije (GD, 0,5–1,0 μg kg-1) i određivanja (GO, 1,0–2,5 μg kg-1) ispitivanih neonikotinoida u medu. Upotrebom centralno kompozitnog dizajna konstruisani su kvadratni modeli ispitivanih faktora: zapremine ekstrakcionog (DHM, 1,0–3,0 mL) i disperznog (ACN, 0,0–1,0 mL) sredstva, izračunati statistički parametri i optimizovan proces DLLME upotrebom Derringer-ove funkcije poželjnih odgovora. Upotrebom MMC i SC krivih u opsegu GO–100,0 μg kg-1ispitan je uticaj matriksa pri čemu zaključeno je da je najveći uticaj matriksa bio na odziv analitičkog signala nitenpirama, dinotefurana i klotianidina. Ispitani su prinosi odabranih neonikotinoida (R, 74,3–113,9%), kao i preciznost metode u uslovima ponovljivosti (RSD, 2,74– 11,8%) i intermedijerne reproduktivnosti (RSD, 6,64–16,2%). Brza (retenciona vremena 1,5–9,9 min) i osetljiva metoda, koja troši malu količinu rastvarača, primenjena je za ispitivanje 15 realnih uzoraka meda različitog cvetnog porekla. Rezultati su pokazali da ispitivani med nije sadržao ostatke ispitivanih neonikotinoida u koncentracijama iznad GD. Dalje istraživanje je bilo usmereno ka razvijanju i optimizaciji HPLC-DAD analitičke metode upotrebom DLLME i QuEChERS tehnika za pripremu uzoraka za određivanje 7 neonikotinoida u uzorcima meda. U ovom delu istraživanja optimizovani su i hromatografski parametri, upotrebom RSM sa Box-Behnken-ovim dizajnom i Derringer-ovom funkcijom poželjnih odgovora. Od ispitivanih neonikotinoida dinotefuran i imidakloprid su bili u najvećoj meri izloženi uticaju matriksa, bez obzira na proceduru pripreme uzoraka. Može se istaći da je uticaj matriksa na analitički signal dinotefurana bio izraženiji u slučaju MS/MS, apostrofirajući manju robusnost ove metode određivanja. Prinosi neonikotinoida su bili (R, 73,1–118,3%), preciznost u uslovima ponovljivosti (RSD, 3,28–10,40%) i intermedijerne reproduktivnosti (RSD, 6,45–17,70%), a granice detekcije (GD, 1,5–2,5 µg kg-1) i određivanja (GO, 5,0–10,0 µg kg-1). Metoda je primenjena za ispitivanje 7 neonikotinoida u 104 uzorkameda različitog cvetnog porekla sa teritorije Autonomne Pokrajine Vojvodine. Detektovano je prisustvo tiakloprida, imidakloprida i tiametoksama u količinama koje su bile ispod MDK RS i EU. Analizirani su uzorci likera od meda - medice. Upoređivane su dve tehnike pripreme uzoraka, DLLME i QuEChERS i primenjeni optimizovani hromatografski uslovi i MS/MS parametri. U slučaju nitenpirama, dinotefurana i tiametoksama uticaj matriksa bio je najizraženiji. Metoda je validovana određivanjem prinosa neonikotinoida (R, 69,2–113,4%), preciznosti u uslovima ponovljivosti (RSD, 3,21–12,81%) i intermedijerne reproduktivnosti (RSD, 9,11–16,63%), kao i granice detekcije (GD, 0,5–2,5 µg kg-1) i određivanja (GO, 1,0–10,0 µg kg-1). Analizom 10 komercijalno dostupnih likera od meda otkriveno jeprisustvo klotianidina i tiakloprida, evčzokinotš z na neophodnost daljeg kontrolisanja ovog proizvoda naprisustvo neonikotinoida. Ispitana je mogućnost uklanjanja odabranih neonikotinoida (dinotefurana,klotianidina i tiakloprida) iz vodene sredine (reke Dunav). Ispitivanje efikasnosti 6 različitih vrstauklanjanja odabranih neonikotinoida (u prisustvu prirodne insolacije u laboratorijskim uslovima, sadodatkom H2O2, sa dodatkom MWCNT, sa dodatkom MWCN+H2O2, sa dodatkom Fe-MWCNT, sa dodatkom Fe-MWCNT+H2O2) vršeno je upotrebom prethodno razvijene HPLC-MS/MS metode. Krive uklanjanja odabranih neonikotinoida, pokazale su da tokom 60 minuta pri prirodnoj insolaciji u laboratorijskim uslovima koncentracija smanjenje oko 25%. Analitički signal dinotefurana dobijen u prisustvu H2O2pod istim uslovima ukazuje na uklanjanje ciljnog analita od oko 40%, tiakloprida od oko 70%, a klotianidina u potpunosti. Testirana je adsorpcija ciljnog analita na višezidnim ugljeničnim nanocevima (MWCNT). Ovim postupkom može da se ukloni oko 30% dinotefurana, oko 50% klotianidina i 60% tiakloprida. U kombinaciji sa H2O2, MWCNT pokazuju bolju sposobnost uklanjanja za 15–50% u zavisnosti od ispitivanog neonikotinoida. Upotreba Fe-MWCNT i njihova kombinacija sa H2O2 otvorila je mogućnost za dalja ispitivanja mehanizma uklanjanja. Ustanovljeno je nastajanje intermedijera kojima odgovaraju m/z od 117,5 i 140,6 u slučaju razgradnje dinotefurana u sistemima sa H2O2, MWCNT+H2O2, Fe-MWCNT+H2O2i klotianidina u sistemu Fe-MWCNT+H2O2.