Pelin Artemisia absinthium L., aromatična je biljka koja pripada porodici Asteraceae. Eterično ulje pelina sadrži široki spektar bioaktivnih kemijskih spojeva koji imaju široku primjenu u ...prehrambenoj, kemijskoj industriji, medicini i drugdje. Od 19. stoljeća kontroverzna rasprava vodi se oko karakteristika komponenata eteričnih ulja biljke pelina Artemisia absinthium L., Artemisia vulgaris L., Salvia officinalis i drugih, koji se obično koriste u procesu proizvodnje alkoholnih pića. Tako je ovo istraživanje provedeno da bi se identificirao kemijski sastav eteričnih ulja pomoću plinske kromatografije dobivenih različitim tehnikama ekstrakcije (tekuće-tekuće, hidrodestilacije, superkritične ekstrakcije te pomoću mikrovalova) iz biljke pelin Artemisia vulgaris L. Identificirano je ukupno 40 različitih komponenti u eteričnom ulju pelina. Osim toga, rezultati su pokazali da je udio neprihvatljive razine nekih tvari, kao što su α-thujone i β-thujone, bio najmanji u uzorcima koji su dobiveni postupkom mikrovalne ekstrakcije, a njihov sadržaj je iznosio 9,86% (w / w), odnosno 11,28% (w / w).
Ispitani su sastav, senzorska svojstva i stabilnost astaksantina u ekstraktu račića Euphasia pacifica i čvrstom ostatku, dobivenima pomoću pregrijane vode, radi optimiranja njihove kakvoće za ...primjenu u proizvodnji začina. Sirovi račići (82 % vlage) tretirani su bez dodatka vode u posudi otpornoj na povećani pritisak tijekom 10 minuta pri temperaturama od 100 do 240 °C. Prinos proteina topljivih u vodi bio je najveći pri 200 °C, a daljnjim se porastom temperature smanjio. Razgradnja većih molekula te posljedični nastanak manjih molekula ovisili su o temperaturi postupka. Astaksantin u račiću nije bio stabilan na temperaturama višim od 140 ºC. Intenzitet mirisa ekstrakta račića i čvrstog ostatka povećao se s porastom temperature, no najveći je intenzitet prijatnog okusa po škampima postignut pri 140 °C. Subjektivno najbolje ocjene dobili su ekstrakt i čvrsti ostatak proizvedeni na toj temperaturi, pa je zaključeno da je ekstrakcija vodom zagrijanom na 140 °C najbolja metoda za proizvodnju začina s okusom škampa iz račića Euphasia pacifica.
U ovom je radu ispitan antioksidativni i antimikrobni učinak ekstrakata kupusa (Brassica oleracea var. capitata), dobivenih ekstrakcijom pomoću ultrazvuka. Ekstrakti dobiveni pri najboljim uvjetima ...ekstrakcije hidrolizirani su različitim postupcima, a zatim je ispitan njihov biološki učinak. Sirovi i hidrolizirani ekstrakti analizirani su pomoću plinskog kromatografa s masenim detektorom. Bogatiji je ekstrakt dobiven primjenom ultrazvuka pri 30 °C i 60 % volumnog udjela otapala. Svi su ekstrakti imali sposobnost uklanjanja radikala DPPH (13,0-80,0 %), superoksidnih (35,2-63,2 %) i peroksilnih radikala (89,3-99,5 %), ali je antioksidativni učinak hidroliziranih ekstrakata bio znatno bolji. Jedino su hidrolizirani ekstrakti kupusa imali antimikrobni učinak. U ovom je radu pokazano da se hidrolizom ekstrakata iz povrća može poboljšati njihov antioksidativni učinak.
U radu je ispitana simultana ekstrakcija i pročišćavanje glukoamilaze i proteaze, istodobno proizvedenih fermentacijom na čvrstoj podlozi u jednom fermentoru, s pomoću Aspergillus awamori Nakazawa ...MTCC 6652. Utvrđeno je da je najprikladniji postupak za optimalnu simultanu ekstrakciju amilaze i proteaze namakanje u 10 %-tnom glicerolu tijekom 2 sata pri sobnoj temperaturi (oko 30 °C). Tim je postupkom dobiveno 8645,8 U/g glukoamilaze i 798,6 U/g proteaze na bazi suhe tvari supstrata. Omjer je sirovog esktrakta i acetona od 1:2 bio najbolji za simultano taloženje glukoamilaze (35,3 %), pročišćene 4,06 puta; i proteaze (61,9 %), pročišćene 7,17 puta. Ionsko izmjenjivačkom kromatografijom ispitana je specifična aktivnost pročišćenih frakcija, te su dobivene ove vrijednosti: 253,2 U/mg glukoamilaze, uz 22,1 %-tno iskorištenje; i 59,7 U/mg proteaze, uz 40,8 %-tno iskorištenje. Gel-filtracijskom je kromatografijom utvrđeno da je specifična aktivnost glukoamilaze (pročišćene 6,25 puta) bila 306,8 U/mg, uz 4,6 %-tno iskorištenje; te da je specifična aktivnost proteaze (pročišćene 17 puta) bila 85,6 U/mg, uz 12,9 %-tno iskorištenje. SDS-PAGE i zimogram pročišćenog enzima pokazuju da postoje tri izoforme glukoamilaze koje hidroliziraju škrob, molekularnih masa od otprilike 109,6; 87,1 i 59,4 kDa; te dva tipa proteaza, s molekularnim masama od približno 47,9 i 35,5 kDa. Ovi su podaci vrlo važni za industrijsku proizvodnju, u kojoj se istodobno koriste oba enzima.
Reaktivni kisikovi spojevi (ROS) mogu dovesti do hemolize te u konačnici do bolesti poput talasemije i anemije srpastih stanica. Takvo se djelovanje može ublažiti ili spriječiti terapijskim ...djelovanjem antihemolitika. Cilj je ovog istraživanja bio izdvojiti biljke koje najuspješnije sprječavaju hemolizu uzrokovanu reaktivnim kisikovim spojevima. U tu smo svrhu pripremili 30 ekstrakata biljaka poznatih po svojem antioksidacijskom djelovanju: Orobanche orientalis G. Beck, Cucumis melo L., Albizzia julibrissin Durazz, Galium verum L., Scutellaria tournefortii Benth, Crocus caspius Fischer & Meyer, Sambucus ebulus L, Danae racemosa L., Rubus fruticsos L. te Artemisia absinthium L. Rabili smo tri uobičajene ekstrakcijske metode (perkolacija, Soxhlet i ultrazvučna ekstrakcija) kako bismo utvrdili utječe li metoda na anihemolitičku aktivnost ekstrakta te smo u nekoliko uzoraka ekstrahirali polifenole kako bi se vidjelo koliko je ta aktivnost povezana s njihovom razinom. Antihemolitičku smo aktivnost mjerili u mišjim eritrocitima i usporedili je s onom vitamina C, koji je poznati antioksidans. Izdvojeno je devet ekstrakata sa snažnijom aktivnosti od vitamina C, od kojih su ekstrakti G. verum (zračni dijelovi/perkolacija) odnosno S. tournefortii (nadzemni dijelovi/polifenoli) bili najsnažniji, s inhibicijskom koncentracijom (IC50) od 1,32 odnosno 2.08 μg mL-1. Inhibicija hemolize ovisila je o koncentraciji ekstrakta te o metodi ekstrakcije. Ove bi biljke mogle poslužiti farmaceutskoj industriji kao lako dostupni izvori prirodnih antioksidansa.
Ukupne koncentracije metala u tragovima u tlu se vrlo često koriste kao indikatori rizika i procjene raspoloživosti metala. Međutim, novija su istraživanja pokazala da je ukupna koncentracija loš ...pokazatelj raspoloživosti, dok koncentracije u otopini tla pokazuju dobru korelaciju s koncentracijama u biljci. Glavni je cilj istraživanja bio usporediti četiri različite metode ekstrakcije metala u tragovima i korelacije među njima. Istraživanje je provedeno na poljoprivrednim tlima Istočne Hrvatske (Slavonija i Baranja). Prikupljeno je 45 uzoraka tla s oraničnoga sloja (0-25cm). Uzorci su analizirani sljedećim metodama: ekstrakcije jakim kiselinama (HNO3 ekstrakcija i aqua regia), ekstrakcija slabom kiselinom (EDTA) i najslabija ekstrakcija, koja predstavlja najraspoloživiju frakciju, frakciju u otopini tla, vodotopiva frakcija. Uzorci su ispitani za pet elemenata (Cd, Cu, Fe, Mn i Zn). Vodotopiva je frakcija pokazala najbolju korelaciju s EDTA ekstrakcijom (Cu, Fe i Mn), dok su ukupne ekstrakcije (HNO3 i aqua regia) korelirale s vodotopivom frakcijom samo za Cu. Nepostojanje korelacije između vodotopive frakcije i metoda za ukupne koncentracije potvrdila je lošu ulogu ukupne koncentracije kao pokazatelj raspoloživosti. EDTA ekstrakcija se može donekle koristiti za predstavljanje dostupne koncentracije teških metala u tlu, ali ju se, također, treba uzeti s oprezom kada se koristiti za opisivanje raspoloživoga dijela.
Profili metala u sedimentima zaljeva Daya (DYB) u Kini određeni su sekvencijskom ekstrakcijom prema proceduri koju je izradio European Community Bureau of Reference. Da bi se odredili pokretljivost i ...biodostupnost otrovnih metala (Cr, Cu, Ni, Zn, Pb i Cd) i polumetala (As), 2011. godine prikupljeni su i analizirani uzorci površinskog sedimenta s 23 reprezentativne lokacije. Pronađen je sljedeći redoslijed migracija, transformacija te stupnja zagađenja: Pb > Cd > Cu > Zn > Ni > Cr > As. Smatra se da među tim elementima olovo predstavlja ozbiljnu prijetnju za ljudsko zdravlje i okoliš zbog znatnog udjela nerezidualnih oblika. Omjer primarne i sekundarne faze pokazuje da su proučavani sedimenti umjereno do jako onečišćeni bakrom i cinkom, također kadmijem i olovom. Povezanost varijabli (metala i polumetala) na svakom koraku uzastopnih ekstrakcija procijenjena je multivarijatnom analizom, uključujući i korelacijsku analizu i analizu glavnih komponenata. Zahvaljujući tim analizama, utvrđen je moguć izvor zagađenja. Korelacijska analiza pokazala je da je sadržaj ukupnog organskog ugljika najvažniji faktor koji utječe na raspodjelu otrovnih elemenata u zaljevu Daya. Analiza glavnih komponenata (PCA) pokazala je da proučavani elementi u području DYB-a potječu uglavnom od prirodnog trošenja stijena, potom i iz industrijskih otpadnih voda i otpadnih voda akvakulture.
Razvijena je multirezidualna metoda za određivanje 25 pesticida u vinima plinskom kromatografijom vezanom sa spektrometrijom masa. Optimirana je ekstrakcija na čvrstoj fazi uz sorbens OASIS HLB te ...postupak ekstrakcije QuEChERS s težištem na optimizaciji koncentracije dodanih soli radi podešavanja raspodjele analita između dviju faza. Za svaki postupak priprave uzorka provedena je validacija za crno i bijelo vino kao dvije zasebne matrice uzorka. Granice određivanja pesticida za oba postupka bile su u rasponu od 0,01 g L1 do 250 g L-1. Preciznost, izražena kao relativna standardna devijacija, bila je <20 %, dok je točnost, izražena kao analitički povrat, za većinu pesticida bila u rasponu od 70 % do 120 %. Ispitan je utjecaj matrice na određivanje pesticida pri čemu je izračunata djelotvornost postupaka priprave uzorka. U okviru validacije metoda procijenjena je mjerna nesigurnost koja je bila <50 % za većinu pesticida. Predloženim analitičkim postupcima analizirana su 63 uzorka različitih vina da bi se dobio prvi uvid u koncentracije ostataka pesticida u vinima s područja Hrvatske.
A new multiresidue method was developed for determination of 25 pesticides in wines by gas chromatography mass spectrometry. Two sample preparation procedures were optimized; solid phase extraction using OASIS HLB and QuEChERS procedure, where salt concentrations were optimised in order to adjust the distribution of pesticides between two immiscible phases. Method validation, including uncertainty estimation (<50 % for most pesticides), was performed independently for red and white wine as two different matrices and for each sample preparation procedure. Limits of quantification were between 0,01 g L-1 and 250 g L-1. The recoveries of most pesticides were between 70 % and 120 % with relative standard deviations <20 %. The matrix effect was investigated and the quality of sample preparation procedures has been evaluated in terms of extraction efficiency. The proposed analytical procedures were applied to 63 Croatian wine samples of different varieties in order to provide the first insight into pesticide residue concentrations in Croatian wines.
Cilj rada. Analizirati utjecaj vakuum ekstrakcije (VE) u dovršenju poroda na morbiditet i mortalitet novorođenčadi i rodilja i raspraviti o podijeljenom mišljenju o štetnosti ove metode. Metode. ...Analizirani su ishodi spontanih i VE dovršenih poroda u rodilištu Opće bolnice Virovitica u razdoblju 2002.–2006. godine. Rezultati. U istraženom je razdoblju 113 (2,59%) poroda završeno VE. U skupini od 99 VE (za 14 izostavljenih VE nepotpuni podatci), u odnosu na 295 spontanih vaginalnih poroda, statistički značajno je veća učestalost prvorotkinja (66,7% prema 47,1%, p=0,006), duže trajanje poroda (7,58±3,67 prema 6,22±3,37 sati, p=0,001), učestalija povreda mekih dijelova porodnog puta (23,3% prema 5,08%), značajno manja vrijednost Apgar indeksa na kraju prve minute (7,82±1,68 prema 9,33±1,57, p=0,0001) i Apgar indeksa na kraju pete minute (9,28±1,09 prema 9,77±0,74, p=0,0001). Indikacije za VE bile su: zastoj glavice uz produženo trajanje drugog porodnog doba, fetalna asfiksija i stanje nakon prethodnog carskog reza. Tijekom istog razdoblja na Neonatološkom odjelu hospitalizirano je ukupno 1541 (37,94%) novorođenčadi, od toga 23 (23,2%) iz skupine VE. Zaključak. Rezultati pokazuju da dovršenje poroda VE utječe na morbiditet majki i novorođenčadi, na povećani broj lakših povreda porodnog puta i lakših komplikacija u novorođenčadi, a ne utječe na povećanje PM i dugotrajnije liječenje novorođenčadi. Metodu dovršenja poroda VE treba koristiti, uz dobru procjenu, pravilnu indikaciju, vještinu i tehniku, treba uzeti u obzir i moguće komplikacije.
Cilj rada bio je ispitati utjecaj tlaka (300–500 bar), temperature (40–60 °C), protoka CO2 (0,194–14,125 kg/h) i veličine čestica (0,238–1,059 mm), kao i utjecaj veličine (dimenzija) ekstraktora, na ...prinos ulja iz zrna soje sorte „Ika“ superkritičnim CO2. Na osnovi vanjskog koeficijenta prijenosa tvari tijekom superkritične ekstrakcije ulja s površine kvarcnog pijeska, konstruirana je nova Sherwood-ova korelacija. Iznesen je i detaljan prikaz matematičkih modela koji se koriste za opisivanje kinetike superkritične ekstrakcije biljnih ulja. Praćena je promjena kvalitete sojinog ulja tijekom provedbe ekstrakcije i to: ispitivanjem dobivenih frakcija na sastav masnih kiselina i tokoferola, primjenom plinske kromatografije, kao i pojedinačnih triacilglicerola, primjenom tekućinske kromatografije visoke djelotvornosti. Rezultati su pokazali da su, prema statističkoj značajnosti (ANOVA) utjecaja različitih procesnih uvjeta na ekstrakciju ulja iz zrna soje, tlak ekstrakcije, protok CO2 i veličina čestica imali značajan utjecaj na prinos ulja (p < 0,05), dok temperatura ekstrakcije nije pokazala statistički značajan utjecaj (p = 0,07) na prinos ulja. Smanjenjem veličine čestica te povećanjem tlaka i protoka CO2 povećavao se prinos ulja. Pri tlaku 300 bar, u intervalu od 40 do 60 °C, temperatura nije utjecala na prinos ulja te se može smatrati da je prijelazni tlak za sustav ulje iz zrna soje – superkritični CO2 upravo pri ispitanom tlaku, ili se nalazi u nekom uskom intervalu oko navedene vrijednosti tlaka. Svi ispitani matematički modeli (Kandiah i Spiro, Brunner, Tan i Liou, Martinez i sur., te Sovová model) bili su prikladni za opisivanje kinetike superkritične ekstrakcije. Međutim, na osnovi niskih AARD vrijednosti Sovová model je pokazao najbolja slaganja eksperimentalnih i modelom predviđenih podataka. Prijenos rezultata istraživanja iz laboratorijskog u poluindustrijsko mjerilo (scale-up), uspješno je proveden na temelju geometrijske sličnosti ekstraktora i mehanizma prijenosa tvari u procesu ekstrakcije. Važnost nove Sherwood-ove korelacije je u mogućnosti procjene vanjskog koeficijenta prijenosa tvari u slučajevima superkritične ekstrakcije ulja s površine neporoznih materijala, posebice kada je u pitanju prijenos rezultata iz laboratorijskog u industrijsko mjerilo. Odabirom relevantnih procesnih uvjeta superkritične ekstrakcije, kao i periodičnim frakcioniranjem, dobiveno je sojino ulje različitih masenih koncentracija masnih kiselina, triacilglicerola i tokoferola.
The aim of this research was to determine the influence of pressure (300–500 bar), temperature (40–60 °C), CO2 flow rate (0.194–14.125 kg/h) and particle size (0.238–1.059 mm), as well as the influence of extractor size on the oil yield from soybean cultivar “Ika” by supercritical CO2. According to the external mass transfer coefficient during the supercritical extraction of soybean oil from the surface of spiked quartz sand a new Sherwood correlation was developed. A detailed review of mathematical models used to describe the kinetics of supercritical extraction of vegetable oils is also given. The quality change of soybean oil during the extraction was investigated as follows: the composition of fatty acids and tocopherols was determined in the extract fractions, using gas chromatography, as well as individual triacylglycerols, using high performance liquid chromatography. The results show that the extraction yield was statistically significantly (ANOVA) affected by applied operational extraction parameters of pressure, CO2 flow rate and particle size (p < 0.05). However, extraction temperature did not show statistically significant influence on extraction yield (p = 0.07). An increase of pressure and solvent flow rate, and decrease of particle size improved the extraction yield. At pressure of 300 bar and temperature interval from 40 to 60 °C, the temperature did not affect the oil yield. Thus, it can be considered that the above mentioned pressure (or pressure close to 300 bar) represents crossover pressure for soybean oil. All examined mathematical models (Kandiah and Spiro, Brunner, Tan and Liou, Martinez et al., and Sovová) were suitable for describing extraction kinetics. However, Sovová model showed the best accordance between experimental and model predicted data which was confirmed by very low AARD values. The extraction was successfully scaled-up to pilot plant according to the geometrical similarity of extractor and to the mass transfer mechanism involved on the extraction. The importance of the new Sherwood correlation lies in the fact that enables estimation of the external mass transfer coefficient in the case of supercritical extraction of oil from the surface of nonporous materials, particularly in scale-up of the results from the laboratory to industrial plant. By selecting the relevant process conditions of supercritical extraction, as well as by fractionation, it is possible to obtain soybean oil with different mass concentrations oil fatty acids, triacylglycerols and tocopherols.
PDF
