Opisana je priprava i karakterizacija polimernih nanokompozita na osnovi slojevitih dvostrukih hidroksida (LDH). Pripravljen je novi razred punila na osnovi tetrakalcijeva aluminata hidrata, modificiranog benzoatnim (LDH-B) ili undecenoatnim (LDH-U) anionima. Punila su karakterizirana metodama rendgenske difrakcije (XRD) i infracrvene spektroskopije (FTIR) i potvrđena je ugradnja organskih aniona kao modifikatora i povećanje međuslojnog razmaka u odnosu na izvorno punilo. Punila su umješavana u polistirensku (PS), poli(metil-metakrilat)nu (PMMA) ili kopolimernu (SMMA) matricu metodom dvostupanjske in-situ radikalske polimerizacije u masi. Dobiveni prozirni kompozitni filmovi PS/LDH-B, odnosno SMMA/LDH-B karakterizirani su metodama XRD i FTIR, koje uz transmisijsku elektronsku mikroskopiju upućuju na to da kod PS/LDH-B nastaju potpuno raslojeni, a kod SMMA/LDH-B interkalirani nanokompoziti. Rezultati toplinske analize ukazuju na povišenje staklišta kod PS/LDH-B te poboljšanje toplinske postojanosti kod uzoraka PS/LDH-B i SMMA/LDH-B, u usporedbi s čistim polimerima.