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Sossi, Paolo A.; Halverson, Galen P.; Nebel, Oliver; Eggins, Stephen M.
Geostandards and geoanalytical research, June 2015, Volume: 39, Issue: 2Journal Article
Isotope ratios of heavy elements vary on the 1/10000 level in high temperature materials, providing a fingerprint of the processes behind their origin. Ensuring that the measured isotope ratio is precise and accurate depends on employing an efficient chemical purification technique and optimised analytical protocols. Exploiting the disparate speciation of Cu, Fe and Zn in HCl and HNO3, an anion exchange chromatography procedure using AG1‐×8 (200–400 mesh) and 0.4 × 7 cm Teflon columns was developed to separate them from each other and matrix elements in felsic rocks, basalts, peridotites and meteorites. It required only one pass through the resin to produce a quantitative and pure isolate, minimising preparation time, reagent consumption and total analytical blanks. A ThermoFinnigan Neptune Plus MC‐ICP‐MS with calibrator‐sample bracketing and an external element spike was used to correct for mass bias. Nickel was the external element in Cu and Fe measurements, while Cu corrected Zn isotopes. These corrections were made assuming that the mass bias for the spike and analyte element was identical, and it is shown that this did not introduce any artificial bias. Measurement reproducibilities were ± 0.03‰, ± 0.04‰ and ± 0.06‰ (2s) for δ57Fe, δ65Cu and δ66Zn, respectively. Les rapports isotopiques des éléments lourds varient au niveau de la quatrième décimale dans les matériaux de haute température, fournissant ainsi un accès aux processus ayant participé à la formation de ces derniers. S'assurer que le rapport isotopique mesuré est précis et exact dépend de l'emploi d'une technique de purification chimique efficace et de protocoles analytiques optimisés. L'exploitation de la spéciation différentielle de Cu, Fe et Zn dans l'HCl et le HNO3 a permis le développement d'une procédure de chromatographie échangeuse d'anions utilisant de la résine anionique AG1‐X8 (200–400 mesh) et des colonnes en téflon (0.4 x 7 cm) pour séparer ces éléments à la fois les uns des autres mais aussi de ceux de la matrice dans des roches felsiques, des basaltes, des péridotites et des météorites. Il n'a fallu qu'un seul passage dans la résine pour produire un isolat mono élémentaire ultra pur, en minimisant le temps de préparation, la consommation de réactif et le blanc analytique total. En utilisant un MC‐ICP‐MS ThermoFinnigan Neptune plus, une alternance standard‐échantillon avec étalon externe a servi à corriger le biais de masse. Le Nickel était l'élément externe dans les mesures de Cu et de Fe alors que le Cu a été utilisé pour corriger les isotopes du Zn. Ces corrections ont été apportées en supposant que le biais de masse pour le spike et l'élément analysé était identique, et il est démontré que cela n'a pas introduit de biais artificiel. La reproductibilité des mesures a été de ± 0.03‰, ± 0.04‰ et ± 0.06‰ (2s) pour respectivement δ57Fe, δ65Cu et δ66Zn.
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